離子色譜法檢測葡萄糖酸鈣中的草酸根方法驗證

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離子色譜法檢測葡萄糖酸鈣中的草酸根方法驗證

葡萄糖酸鈣是一種重要的有機鈣補鈣制品，相比于碳酸鈣這種無機鈣，有機鈣更容易被人體吸收，适用人群更廣。而影響人體鈣吸收的主要一大因素就是産品中的陰離子污染物，例如草酸根（c2o42-），草酸根會和鈣結合形成難溶的草酸鈣。是以草酸根進入人體不僅影響鈣的吸收，長期積累也存在引發腎結石的隐患。在葡萄糖酸鈣的制備過程中，通常會有草酸根形成，草酸根含量也就成為了評價葡萄糖酸鈣品質的重要名額之一。

離子色譜（ic）是一種分析各種陰陽離子的重要分析測試技術，具備分析速度快、準确度高、簡便、可同時分離檢測多種離子等優點。微源檢測利用先進的離子色譜儀dionex ics5000+，對葡萄糖酸鈣中草酸根含量進行了方法學驗證及檢測，考察研究了系統适用性、專屬性、檢測限、定量限、線性範圍、重複性、中間精密度、準确度、溶液穩定性、耐用性。

分析方法：

儀器型号：賽默飛dionex ics5000+

陰離子交換柱：dionex ionpac as4a-sc 4mm*250mm

淋洗液：na2co3-nahco3溶液

檢測器：抑制電導檢測器

柱溫：30℃

流速：2ml/min

進樣量：50μl

驗證項目中6針對照品溶液中草酸根峰面積rsd為0.27%，各子產品回針加上對照6針一共7針rsd在0.59%~1.44%。檢測限和定量限考察結果為：lod溶液中草酸根信噪比均大于3，檢測限為0.0005%，loq溶液中草酸根信噪比均大于10，峰面積rsd為2.53，定量限為0.0015%。草酸根在0.9069~4.5347μg/ml範圍内線性關系良好，相關系數r為0.9960>0.99，符合接受标準。重複性和準确度考察結果為：回收率在107.9%~109.2%，rsd為0.41%，準确度溶液草酸根的回收率範圍為103.5%~109.0%。

葡萄糖酸鈣中草酸鹽殘留檢測方法驗證結果，均符合方案中所設可接受标準的要求。此法線性較好，有較好的重複性，專屬性和準确度，适用于葡萄糖酸鈣中草酸鹽殘留檢測。

同時，微源檢測利用該方法對某企業生産的兩批葡萄糖酸鈣進行了檢測，檢測結果如下：

<col>

樣品名稱

樣品批号

分析項目

分析結果，%

定量限，%

葡萄糖酸鈣

202110003

草酸根

0.0020%

0.0015%

202111006

&lt;0.0015%

參考方法：《中國藥典》2020四部 通則9101 分析方法驗證指導原則

《中國藥典》2020四部 通則0513 離子色譜法