摘要
為了探究氧化镓單晶在磨削過程中材料去除機理和亞表面損傷演化規律，通過變 切深納米劃痕試驗模拟單顆磨粒去除材料的過程來探究磨削過程中的材料去除機理，使用粒 度分别為SD600、SD1500和SD5000的金剛石砂輪對氧化镓單晶進行磨削試驗，分析磨削表面 形貌和亞表面的損傷演化規律 .使用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡作為主要表征手段， 采用有限元法分析劃痕過程中的應力分布 .研究結果表明，氧化镓單晶在材料去除過程中沿 不同晶向擴充的交錯滑移帶可能導緻不規則的破碎坑，取向裂紋受到（-3-10）滑移面的嚴重 影響 . 随着砂輪粒徑的減小，磨削表面形貌表現為破碎坑和取向裂紋主導的脆性表面逐漸演 化為完全塑性表面.
半導體材料是支撐現代資訊社會的基石和促進 高技術發展的先導，也是國防科技與資訊化産業發 展的保障，自Si基半導體問世以來，半導體産業得到 了迅猛的發展 .迄今為止，半導體材料已經經曆了 三代：通常把 Si、Ge 等稱為第一代半導體，把諸如 GaAs、InP 等Ⅲ~Ⅴ族化合物稱為第二代半導體，而 把近些年發展起來的 GaN、SiC、Ga2O3及金剛石等寬 禁帶/超寬禁帶（Eg>2.3 eV）半導體稱為第三代半導體 . 其中，Ga2O3是一種具有超寬禁帶的新型半導 體材料，其禁帶寬度達到了 4.8 eV，并且由于其具備 優越的實體化學性能，是作為高溫、高壓、大功率、高 腐蝕等極端環境下工作器件的理想材料 . 另外， 其獨特的“日盲”特性（波長小于 285 nm）使其成為 UV探測器的優選材料，在軍事探測、區域通信、光電 裝置等領域有長遠的發展前景 .
β-Ga2O3是氧化镓單晶中熱力學性能最穩定的 一種晶态，屬于單斜系 C2/m 空間群的晶體材料 . 另 外，由于 β-Ga2O3的（100）、（001）等晶面面間距離較 大，原子間結合力較弱，是以，其面間極易發生解理 現象，是典型的難加工材料 . 目前國内外學者對 于β-Ga2O3單晶的加工過程進行了探索，龔凱等使用絲綢、毛料、砂紙、錫盤和W1.5遊離磨料等制作 的研磨墊對氧化镓晶片進行了研磨試驗，證明了研 磨墊的硬度會影響表層材料解理，其中錫盤造成的 解理現象最嚴重，軟質研磨墊可以抑制加工過程的 解理現象，但去除率較小 . Gao等 研究了不同粒度 砂輪磨削氧化镓晶片的亞表面損傷特征，分析了表 面/亞表面損傷随磨粒切削深度的變化規律，建立了 氧化镓晶片的磨削損傷模型 . 黃傳錦等通過使用 水基和油基研磨液探究了研磨工藝對 β-Ga2O3晶體 （100）晶面的作用機理，研究結果表明使用水基研磨 液，晶體表面存在大量的解理台階，屬于脆性去除， 随後使用油基研磨液進行試驗後解理台階被完全去 除，晶體表面隻存在部分微劃痕.Hoshikawa等 研 究了氧化镓晶片（001）面和（100）面的遊離磨料研磨工藝，對比了兩晶面的加工性能和成品率，結果表 明，研磨氧化镓晶片的（001）面和（100）面時，相同加 工條件下，（001）晶面的表面品質和成品率均優于 （100）晶面，說明（100）晶面解理性更強.Blevins等對氧化镓晶片研磨和抛光工藝過程中研磨/抛光液 和研磨/抛光墊等進行了優化，得到了使用 20 µm 剛 玉磨料研磨液和鑄鐵研磨盤粗磨、1 µm剛玉磨料研 磨液和鉛質研磨盤精磨、堿性矽溶膠抛光液和毛氈抛光墊抛光的加工工藝路線 . Lee 等研究了研磨 盤溝槽密度（溝槽寬度/溝槽間距）對晶片表面品質和材料去除率的影響，結果表明研磨盤的溝槽密度 對研磨過程中的液膜厚度和流體狀态有直接的影響，為了提高研磨晶片的表面品質和材料去除率，需要增大研磨盤的溝槽寬度.
總結上述研究現狀不難發現，國内外學者對氧化镓單晶加工工藝的研究主要集中在研磨工藝上， 但研磨工藝極易造成氧化镓單晶的解理，雖然上述 學者通過使用不同研磨墊與研磨液等方法取得了一 些成果，但無法解決研磨工藝導緻氧化镓單晶解理 的問題. 近年來，基于工件旋轉法的超精密磨削工藝 廣泛應用于半導體晶片的加工，能夠穩定地去除材料并獲得較高的表面完整性. 通過前期研究，發現 工件旋轉法磨削工藝能夠有效地抑制氧化镓單晶的 解理現象，是一種高質高效的加工方法，但目前 針對氧化镓單晶磨削特性尚不清晰. 是以，為了滿足 高性能半導體器件制造對高精度高品質氧化镓晶片 的超精密加工要求，有必要對新一代半導體材料氧 化镓單晶的磨削表面材料去除機理和損傷演化規律 進行系統研究. 為此，本文通過變切深納米劃痕試驗 和磨削試驗對氧化镓單晶的微觀材料去除機理和損 傷演化規律等進行了系統研究.
1 研究方案
為了探究氧化镓單晶磨削表面材料去除機理和 損傷演化規律，選擇氧化镓單晶（-201）面作為試驗 晶面，試驗樣品的尺寸為10 mm×10 mm×0.68 mm，表 面 經 過 化 學 機 械 抛 光 處 理 ，表 面 粗 糙 度 Ra 小 于 1 nm. 納米劃痕法是一種能夠模拟金剛石磨粒與工 件之間互相作用的試驗方法，已經廣泛應用于研究 各種半導體材料的去除與變形特性，本文通過變切深納米劃痕試驗探究氧化镓單晶的表面材料去除機 理，試驗在 Hysitron Ti 950 型微/納米力學測試系統 上進行，壓頭選擇玻氏壓頭，壓頭尖端刃圓半徑為 600 nm，劃痕模式為變切深劃痕，劃痕方向為棱朝 前 .納米劃痕試驗參數如表 1所示 .磨削試驗在工件 旋轉法的 Okamoto VG401 MKⅡ型超精密磨床上進 行，該磨床裝備有空氣靜壓主軸，能夠實作高精度的 回轉和進給.VG401 MKⅡ型超精密磨床及磨削原理 示 意 圖 如 圖 1 所 示 . 磨 削 砂 輪 采 用 Asahi Diamond Industrial 公司的金剛石砂輪 ，粒度分别為 SD600、 SD1500 以及 SD5000，冷卻方式為去離子水冷卻，為 了反映氧化镓單晶在不同粒度砂輪下的磨削特性， 本文不進行光磨，磨削試驗參數如表2所示.
通過多種方法對氧化镓單晶試樣表面及亞表面 進行表征 . 使用 JEOL JSM-7610 Plus 型掃描電子顯 微 鏡（SEM）觀 察 磨 削 和 劃 痕 表 面 形 貌 ；通 過 Zygo NewView 9000型三維表面輪廓儀對磨削表面粗糙度 和三維形貌進行測量；使用FEI Helios G4 UX型雙束 聚焦離子束（FIB）-SEM制備透射電子顯微鏡樣品并 通過 FEI Tecnai F20 型透射電子顯微鏡對樣品截面 進行TEM觀察，為了保護磨削表面不被破壞，制備樣 品前在相應位置沉積一層Pt.
2 結果與讨論
2.1 材料微觀去除機理
由于磨削過程是大量磨粒共同參與去除材料， 磨粒之間不免會互相影響，為了分析氧化镓單晶在 磨削過程中的材料微觀去除機理，本文通過變切深 納米劃痕試驗得到劃痕表面整體形貌，如圖 2所示 . 劃痕深度由淺至深選取 4 個區域進行具體分析，分 别如圖3~圖6所示.在劃痕初始階段，可以發現劃痕 内未見裂紋、破碎等損傷，劃痕槽内較為光滑，表現 為典型的塑性去除，如圖3（b）所示.産生的切屑主要 為圖 3（c）和圖 3（d）所示在劃痕邊緣的帶狀切屑，說 明此時材料去除過程較為穩定，但需要注意的是在 圖 3（c）中劃痕的下側發現了數個微小的破碎坑和 微裂紋，破碎坑和微裂紋的出現表示劃痕内部已經 開始發生斷裂；随着壓入載荷的增加，劃痕中段 1的 材料去除特征逐漸發生變化［圖 4（a）］，帶狀切屑 逐漸轉變為塊狀崩碎切屑，且大量分布在劃痕兩側， 圖 4（b）、圖 4（c）和圖 4（d）中均能明顯觀察到該現象，其中圖 4（c）中的劃痕下側發現了具有明顯取向 的裂紋，開裂程度大于圖3（c）中的破碎坑.由圖5（a） （b）可知，劃痕外側發現沿［132］向和沿［1-12］向的 滑移帶，同時在該區域内發現了劃痕槽内的塑性流動線 . 當載荷持續增加時，由圖 5（c）可知，開始出現 大量沿［132］向的滑移帶，滑移帶密度明顯增加 . 另 外，在劃痕下側發現了取向裂紋，如圖 5（d）所示，取 向與圖4（c）中發現的裂紋一緻，同時，在劃痕外側觀 察到大量的崩碎切屑分布在劃痕周圍，表明此時的 材料去除模式為脆性去除 . 劃痕末段的材料去除特 征如圖 6所示，可以發現更多的滑移帶被激活，即可 觀察到［132］向、［1-12］向和［112］向的滑移帶；由于 壓入載荷的增加，劃痕末段滑移帶的擴充長度也在 明顯增加，同時槽内塑性流動線的密度也明顯增加， 另外不可忽略的是在劃痕末段壓頭錐角處存在一條 長裂紋，裂紋取向與［132］向的滑移帶一緻，根據我 們之前的研究結果 ，對于氧化镓單晶，劇烈的滑移 會導緻裂紋沿滑移帶擴充，在本文中由于壓頭棱角處應力集中最強烈，是以裂紋在此處擴充.
綜合上述納米劃痕的試驗結果可以發現，随着 壓入載荷的不斷增加，具有明顯取向的裂紋出現于 劃痕内，随後在劃痕邊緣和内部分别發現多個方向 的滑移帶和塑性流動線，最終在劃痕末段發現沿滑 移帶擴充的長裂紋.
通過觀察氧化镓單晶納米劃痕表面形貌不難發 現，具有明顯取向的裂紋在劃痕前段至末段均有分 布，而滑移帶則分布在劃痕的中後段，為了解釋該現 象，需要結合氧化镓單晶的晶體結構對劃痕過程進 一步分析 . 對于單斜晶系的氧化镓單晶，Yamaguchi 等的研究表明 ，晶 面（-201）、（101）、（-310） 及（-3-10）是其密排面，晶體結構容易沿這些平面發 生滑移，其中（-201）面和（101）面分别垂直于（010） 面且與［010］向共面，而（-310）面和（-3-10）面均垂 直于（001）面并分别與（-201）面相交，如圖 7 所示 . 結合本文試驗條件，（-310）面和（-3-10）面是最容易 在（-201）面産生滑移裂紋的晶面，通過進一步的分 析，發現劃痕中的裂紋擴充方向與［010］向的夾角約 為57°~62°，與理論值58°較為接近，說明在（-201）面 納米劃痕中發現裂紋是由（-3-10）面産生擴充的，但 需要說明的是取向裂紋隻在劃痕單側産生主要與劃痕過程中壓頭偏轉與壓頭斜棱的應力集中相關，該 内容将在下文進行具體讨論. 另外，在劃痕邊緣發現 多個方向的滑移帶，這是由于單晶氧化镓（-201）面 具有特殊的原子排布，該部分内容在我們前期工作 中有詳細讨論 ，本文不再贅述.
圖 8為納米劃痕末段玻氏壓頭位置和塑性流動 線. 由圖8（a）可知，劃痕過程并未嚴格按照棱朝前進 行，壓頭前棱與劃痕方向［010］向存在 7.5°的夾角 . 需要說明的是，試驗中使用的玻氏壓頭尖端形狀為 正三棱錐，是以反映到劃痕上的形貌應該是正三角 形，結合劃痕槽内的塑性流動線和前棱痕迹進一步 地将劃痕末段的劃痕形貌通過連線補充完整 . 由 圖8（b）可知，組成的圖形約為正三角形，這說明劃痕 槽内塑性流動線的形成受到劃痕過程中壓頭劃動姿 态的影響. 在壓頭劃擦材料的過程中，施加到壓頭上 的法向力會在接觸表面上産生切向力并在壓頭前端 不斷累積，并随法向載荷和切入深度的增加而增加， 該過程加劇了壓頭前端材料的塑性變形 . 随着壓頭 的持續深入，勢能不斷被儲存并以動能的形式被釋放，該過程将會導緻壓頭産生周期性的滑動現象， 該機制導緻了劃痕内的塑性流動線. 另外，在納米劃 痕過程中由于壓頭的前棱無法實作理想的完全朝 前，是以兩側的斜棱與劃痕方向也會存在一定角度， 該角度同樣會反映到劃痕過程中，如圖 8（c）中槽内 塑性流動線所示，在本文中分别為 52.6°和 67.8°，與 圖 8（b）中的壓頭位置是一緻的，這也進一步證明了 劃痕槽内塑性流動線的形成機制與玻氏壓頭相關.
結合上文進行分析，由于壓頭前棱存在一定角度的偏轉，導緻劃痕兩側的材料去除特征有所差異 . 為了進一步分析劃痕過程，通過有限元方法建立劃 痕過程中壓頭前棱偏轉和未偏轉2種有限元模型并 對劃痕過程中的應力分布進行仿真 . 納米劃痕過程 中壓頭未偏轉時的應力分布如圖 9 所示，由圖 9 可 知，無論在劃痕表面還是在劃痕亞表面，壓頭兩側的 應力呈現對稱分布 . 納米劃痕過程中壓頭偏轉時的 應力分布如圖 10 所示，由圖 10 可知，當壓頭前棱存 在 7.5°偏轉時，雖然壓頭兩側與材料均有接觸，但壓 頭偏轉側的表面及亞表面應力分布明顯大于另一 側，同時壓頭接觸面上的應力分布也有顯著差異，偏 轉側的壓頭接觸面由于承擔了更多的材料去除，所 以表現出更大的應力值. 對于氧化镓單晶而言，由于 其具有對稱性較差的單斜結構，是以應力分布的差 異導緻劃痕兩側呈現不同的材料變形特征，具體表 現為沿（-3-10）面擴充的裂紋率先被誘導産生于壓 頭偏斜側，伴随着能量的不斷累積與釋放以及壓頭 偏斜側的應力集中，裂紋開始反複出現，如圖 3（c）、 圖 4（c）和圖 5（d）所示 . 而劃痕另一側由于受到的應 力較小，通過不斷累積後多方向的滑移帶率先被激 活，如圖5（c）和圖6（c）所示，直到劃痕末段在壓頭前 棱應力集中的作用下産生了沿［132］向的裂紋，如 圖6（d）所示.
綜上所述，在變切深納米劃痕過程中，随着壓入 載荷的不斷增加，破碎坑、裂紋、塑性流動線以及多 方向滑移帶均被發現且在劃痕前段就出現了材料破 碎現象，說明氧化镓單晶在劃痕過程中極易産生損 傷，損傷行為較單晶矽、碳化矽以及氮化镓等有明顯的不同.
2.2 磨削表面材料去除特征
為了探究氧化镓單晶在不同磨削條件下材料去 除特征，使用不同粒度的金剛石砂輪進行磨削試驗 . SD600、SD1500及 SD5000砂輪磨削氧化镓單晶表面 形貌分别如圖 11、圖 12 及圖 13 所示 . 當使用 SD600 砂輪進行磨削時，發現大量裂紋及不規則的破碎坑 分布在磨削表面，幾乎不存在連續表面，如圖11（a）和 圖11（b）所示，表現出明顯的脆性去除特征，脆性斷裂 主導了此時的材料去除. 由如圖11（c）可知，該磨削表 面存在大量裂紋沿同一方向擴充且與磨紋方向存在 一定角度，說明這些裂紋的擴充存在明顯的取向性， 此時磨削表面粗糙度Ra為241.37 nm. SD1500砂輪磨 削表面形貌如圖12（a）所示，此時磨削表面的不規則 破碎現象明顯減少，雖然依然能夠觀察到深劃痕、裂 紋等表面損傷，但該磨削表面不再完全由脆性斷裂 主導［29］ ，如圖12（b）所示，能夠清楚地觀察到開始出現 材料塑性流動痕迹，表明此時的磨削表面開始由完全 脆性去除逐漸轉變為部分塑性去除. 在磨削工藝參數 保持一緻的前提下，由于磨粒粒徑的減小，磨粒切削 深度随之減小，是以表面磨紋深度也逐漸減小且磨紋 密度增大，此時磨削表面粗糙度 Ra相較于SD600砂 輪的磨削表面有明顯下降，為 58.13 nm. 但與 SD600 砂輪磨削表面相似的是該表面存在的裂紋也表現出 明顯的取向性，如圖12（b）所示.使用SD5000砂輪的磨削表面形貌如圖13（a）所示.可以發現表面不存在 任何破碎、裂紋等損傷，表現為完全塑性去除表面 . 選取局部區域進行放大觀察，如圖 13（b）所示，能夠 觀察到該表面隻存在均勻分布的淺磨紋，磨削表面 品質最好，其三維表面形貌如圖 13（c）所示，同樣可 以發現整個磨削表面材料去除較為均勻，未觀察到類 似于 SD600 和 SD1500 砂輪磨削表面具有的取向裂 紋，此時表面粗糙度Ra為2.06 nm，遠小于前兩者.
綜上所述，随着磨粒粒徑減小，氧化镓單晶的 磨削表面逐漸由全脆性表面轉變為部分塑性表面， 最後實作全塑性去除表面，磨削表面形貌表現為大 量的破碎坑和取向裂紋等表面損傷逐漸過渡為均 勻分布的淺磨紋，并且表面粗糙度顯著降低，說明 采用細粒度砂輪對氧化镓單晶進行磨削能夠有效 地抑制表面損傷，進而實作高品質的磨削加工.
當磨削過程中氧化镓單晶的表面存在脆性斷 裂時，磨削表面存在大量的破碎坑以及具有取向的 裂紋，即使是使用 SD1500 砂輪進行磨削時，這種現 象依然存在，這與傳統的半導體材料單晶矽等的磨 削特征具有顯著的不同，這說明氧化镓單晶在加工 過程中極易發生磨削損傷，與變切深納米劃痕試驗 結果是一緻的. 結合納米劃痕的試驗結果，不難分析出當氧化镓單晶處于脆性磨削狀态時，磨粒的切削 作用和多方向滑移帶的互相交錯将主導材料去除， 在這個過程中，由于滑移帶之間劇烈的互相作用，大 量材料将以崩碎切屑的形式被去除，并留下大量不 規則的破碎坑，同時，受到磨削過程中複雜應力的 影響，沿（-3-10）面擴充的裂紋也可能會擴充至磨削 表面形成取向裂紋，如圖 11 所示 . 随着砂輪粒徑和 磨粒切深的減小，滑移帶的交錯作用逐漸減弱，此時 磨削表面的不規則破碎坑明顯減少，但此時依然受 到沿（-3-10）面擴充裂紋的影響，磨削表面的裂紋依 然表現出明顯的取向性，如圖 12 所示，此時磨削表 面屬于部分塑性去除 . 随着磨粒粒徑和磨粒切深的 進一步減小，磨削表面處于完全塑性去除，此時磨削 表面觀察不到明顯的損傷，如圖13所示.
2.3 磨削亞表面損傷演化規律
使用TEM對SD600、SD1500及SD5000砂輪磨削 亞表面進行觀測，通過選區電子衍射（Selected Area Electron Diffraction， SAED）判斷氧化镓單晶基體的 晶體品質 .圖 14 為 SD600 砂輪磨削氧化镓單晶亞表 面損傷，由圖 14 右下角 SAED 可知，SAED 表現為明 亮的、排列有序的衍射斑點，說明氧化镓單晶品質較 好 ，所 以 觀 察 到 的 亞 表 面 損 傷 均 由 磨 削 工 藝導緻 . 由圖 14 可知，亞表面損傷較為劇烈，近磨削 表面存在厚度不均勻的納米晶體；另外在表面和亞 表面均發現了裂紋，随着磨削加工的持續進行，亞表 面的裂紋擴充至磨削表面導緻氧化镓單晶的脆性斷 裂. SD1500砂輪磨削氧化镓單晶亞表面損傷如圖15 所示，可以發現，亞表面的損傷行為較SD600磨削亞 表面有了明顯減小，選區内未觀察到明顯的裂紋，近 磨削表面依然能觀察到納米晶體，同時還能觀察到 大量平行分布的滑移帶由納米晶體層底部向基體 擴充.
圖 16 為 SD5000 砂輪磨削氧化镓單晶亞表面損 傷 . 由圖 16 可知，亞表面損傷深度較前兩者有所降 的部分進行高分辨透射電子顯微鏡（ 低，近磨削表面區域的納米晶層依然存在，對虛線框 High Resolution Transmission Electron Microscopy， HRTEM）分析可以 發現，在遠離磨削表面的區域存在層錯現象. 綜上所 述，随着磨粒粒徑的減小，氧化镓單晶的磨削亞表面 損傷深度也在逐漸減小 . 磨削過程中的損傷演化規律表現為：脆性域磨削階段的裂紋和納米晶體，脆- 塑轉變階段的滑移帶和納米晶體，塑性域磨削階段 的層錯和納米晶體.
3 結論
為了探究氧化镓單晶磨削表面材料去除機理和 亞表面損傷演化規律，通過變切深納米劃痕試驗和 磨削試驗進行了系統研究，結合透射電子顯微鏡分 析了磨削亞表面變形特征和損傷演化，結論如下：
1）通過納米劃痕試驗發現氧化镓單晶在材料去 除過程中極易發生損傷，與單晶矽、碳化矽及氮化镓 等半導體材料有明顯的不同，沿晶向［112］、［1-12］ 及［132］等擴充的滑移帶交錯作用導緻磨削表面産 生不規則破碎坑，劃痕過程中具有明顯取向的裂紋 受到單晶氧化镓（-3-10）滑移面的嚴重影響.
2）通過磨削試驗發現随着砂輪粒徑的減小，磨 削表面表現出不同的形貌特征，使用 SD600 砂輪進 行磨削時，磨削表面存在大量破碎坑及取向裂紋，整 體 表 現 為 脆 性 去 除 ，表 面 粗 糙 度 Ra=241.37 nm. SD1500 砂輪磨削表面的破碎坑明顯減少但取向裂 紋依然存在，表現為部分塑性去除，表面粗糙度 Ra= 58.13 nm. 使用 SD5000 砂輪得到的磨削表面表現為 完全塑性去除，表面無明顯的損傷，表面粗糙度 Ra= 2.06 nm.
3）在氧化镓單晶的磨削過程中，随着磨粒粒徑 的減小，氧化镓單晶的損傷深度逐漸降低，磨削過程 的損傷演化規律表現為脆性域磨削階段的納米晶體 和裂紋，由脆轉塑磨削階段的納米晶體和滑移帶以 及完全塑性域磨削階段的納米晶體和層錯.
來源：GaN世界
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