摘要
为了探究氧化镓单晶在磨削过程中材料去除机理和亚表面损伤演化规律，通过变 切深纳米划痕试验模拟单颗磨粒去除材料的过程来探究磨削过程中的材料去除机理，使用粒 度分别为SD600、SD1500和SD5000的金刚石砂轮对氧化镓单晶进行磨削试验，分析磨削表面 形貌和亚表面的损伤演化规律 .使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜作为主要表征手段， 采用有限元法分析划痕过程中的应力分布 .研究结果表明，氧化镓单晶在材料去除过程中沿 不同晶向扩展的交错滑移带可能导致不规则的破碎坑，取向裂纹受到（-3-10）滑移面的严重 影响 . 随着砂轮粒径的减小，磨削表面形貌表现为破碎坑和取向裂纹主导的脆性表面逐渐演 化为完全塑性表面.
半导体材料是支撑现代信息社会的基石和促进 高技术发展的先导，也是国防科技与信息化产业发 展的保障，自Si基半导体问世以来，半导体产业得到 了迅猛的发展 .迄今为止，半导体材料已经经历了 三代：通常把 Si、Ge 等称为第一代半导体，把诸如 GaAs、InP 等Ⅲ~Ⅴ族化合物称为第二代半导体，而 把近些年发展起来的 GaN、SiC、Ga2O3及金刚石等宽 禁带/超宽禁带（Eg>2.3 eV）半导体称为第三代半导体 . 其中，Ga2O3是一种具有超宽禁带的新型半导 体材料，其禁带宽度达到了 4.8 eV，并且由于其具备 优越的物理化学性能，是作为高温、高压、大功率、高 腐蚀等极端环境下工作器件的理想材料 . 另外， 其独特的“日盲”特性（波长小于 285 nm）使其成为 UV探测器的优选材料，在军事探测、区域通信、光电 设备等领域有长远的发展前景 .
β-Ga2O3是氧化镓单晶中热力学性能最稳定的 一种晶态，属于单斜系 C2/m 空间群的晶体材料 . 另 外，由于 β-Ga2O3的（100）、（001）等晶面面间距离较 大，原子间结合力较弱，因此，其面间极易发生解理 现象，是典型的难加工材料 . 目前国内外学者对 于β-Ga2O3单晶的加工过程进行了探索，龚凯等使用丝绸、毛料、砂纸、锡盘和W1.5游离磨料等制作 的研磨垫对氧化镓晶片进行了研磨试验，证明了研 磨垫的硬度会影响表层材料解理，其中锡盘造成的 解理现象最严重，软质研磨垫可以抑制加工过程的 解理现象，但去除率较小 . Gao等 研究了不同粒度 砂轮磨削氧化镓晶片的亚表面损伤特征，分析了表 面/亚表面损伤随磨粒切削深度的变化规律，建立了 氧化镓晶片的磨削损伤模型 . 黄传锦等通过使用 水基和油基研磨液探究了研磨工艺对 β-Ga2O3晶体 （100）晶面的作用机理，研究结果表明使用水基研磨 液，晶体表面存在大量的解理台阶，属于脆性去除， 随后使用油基研磨液进行试验后解理台阶被完全去 除，晶体表面只存在部分微划痕.Hoshikawa等 研 究了氧化镓晶片（001）面和（100）面的游离磨料研磨工艺，对比了两晶面的加工性能和成品率，结果表 明，研磨氧化镓晶片的（001）面和（100）面时，相同加 工条件下，（001）晶面的表面质量和成品率均优于 （100）晶面，说明（100）晶面解理性更强.Blevins等对氧化镓晶片研磨和抛光工艺过程中研磨/抛光液 和研磨/抛光垫等进行了优化，得到了使用 20 µm 刚 玉磨料研磨液和铸铁研磨盘粗磨、1 µm刚玉磨料研 磨液和铅质研磨盘精磨、碱性硅溶胶抛光液和毛毡抛光垫抛光的加工工艺路线 . Lee 等研究了研磨 盘沟槽密度（沟槽宽度/沟槽间距）对晶片表面质量和材料去除率的影响，结果表明研磨盘的沟槽密度 对研磨过程中的液膜厚度和流体状态有直接的影响，为了提高研磨晶片的表面质量和材料去除率，需要增大研磨盘的沟槽宽度.
总结上述研究现状不难发现，国内外学者对氧化镓单晶加工工艺的研究主要集中在研磨工艺上， 但研磨工艺极易造成氧化镓单晶的解理，虽然上述 学者通过使用不同研磨垫与研磨液等方法取得了一 些成果，但无法解决研磨工艺导致氧化镓单晶解理 的问题. 近年来，基于工件旋转法的超精密磨削工艺 广泛应用于半导体晶片的加工，能够稳定地去除材料并获得较高的表面完整性. 通过前期研究，发现 工件旋转法磨削工艺能够有效地抑制氧化镓单晶的 解理现象，是一种高质高效的加工方法，但目前 针对氧化镓单晶磨削特性尚不清晰. 因此，为了满足 高性能半导体器件制造对高精度高质量氧化镓晶片 的超精密加工要求，有必要对新一代半导体材料氧 化镓单晶的磨削表面材料去除机理和损伤演化规律 进行系统研究. 为此，本文通过变切深纳米划痕试验 和磨削试验对氧化镓单晶的微观材料去除机理和损 伤演化规律等进行了系统研究.
1 研究方案
为了探究氧化镓单晶磨削表面材料去除机理和 损伤演化规律，选择氧化镓单晶（-201）面作为试验 晶面，试验样品的尺寸为10 mm×10 mm×0.68 mm，表 面 经 过 化 学 机 械 抛 光 处 理 ，表 面 粗 糙 度 Ra 小 于 1 nm. 纳米划痕法是一种能够模拟金刚石磨粒与工 件之间相互作用的试验方法，已经广泛应用于研究 各种半导体材料的去除与变形特性，本文通过变切深纳米划痕试验探究氧化镓单晶的表面材料去除机 理，试验在 Hysitron Ti 950 型微/纳米力学测试系统 上进行，压头选择玻氏压头，压头尖端刃圆半径为 600 nm，划痕模式为变切深划痕，划痕方向为棱朝 前 .纳米划痕试验参数如表 1所示 .磨削试验在工件 旋转法的 Okamoto VG401 MKⅡ型超精密磨床上进 行，该磨床装备有空气静压主轴，能够实现高精度的 回转和进给.VG401 MKⅡ型超精密磨床及磨削原理 示 意 图 如 图 1 所 示 . 磨 削 砂 轮 采 用 Asahi Diamond Industrial 公司的金刚石砂轮 ，粒度分别为 SD600、 SD1500 以及 SD5000，冷却方式为去离子水冷却，为 了反映氧化镓单晶在不同粒度砂轮下的磨削特性， 本文不进行光磨，磨削试验参数如表2所示.
通过多种方法对氧化镓单晶试样表面及亚表面 进行表征 . 使用 JEOL JSM-7610 Plus 型扫描电子显 微 镜（SEM）观 察 磨 削 和 划 痕 表 面 形 貌 ；通 过 Zygo NewView 9000型三维表面轮廓仪对磨削表面粗糙度 和三维形貌进行测量；使用FEI Helios G4 UX型双束 聚焦离子束（FIB）-SEM制备透射电子显微镜样品并 通过 FEI Tecnai F20 型透射电子显微镜对样品截面 进行TEM观察，为了保护磨削表面不被破坏，制备样 品前在相应位置沉积一层Pt.
2 结果与讨论
2.1 材料微观去除机理
由于磨削过程是大量磨粒共同参与去除材料， 磨粒之间不免会互相影响，为了分析氧化镓单晶在 磨削过程中的材料微观去除机理，本文通过变切深 纳米划痕试验得到划痕表面整体形貌，如图 2所示 . 划痕深度由浅至深选取 4 个区域进行具体分析，分 别如图3~图6所示.在划痕初始阶段，可以发现划痕 内未见裂纹、破碎等损伤，划痕槽内较为光滑，表现 为典型的塑性去除，如图3（b）所示.产生的切屑主要 为图 3（c）和图 3（d）所示在划痕边缘的带状切屑，说 明此时材料去除过程较为稳定，但需要注意的是在 图 3（c）中划痕的下侧发现了数个微小的破碎坑和 微裂纹，破碎坑和微裂纹的出现表示划痕内部已经 开始发生断裂；随着压入载荷的增加，划痕中段 1的 材料去除特征逐渐发生变化［图 4（a）］，带状切屑 逐渐转变为块状崩碎切屑，且大量分布在划痕两侧， 图 4（b）、图 4（c）和图 4（d）中均能明显观察到该现象，其中图 4（c）中的划痕下侧发现了具有明显取向 的裂纹，开裂程度大于图3（c）中的破碎坑.由图5（a） （b）可知，划痕外侧发现沿［132］向和沿［1-12］向的 滑移带，同时在该区域内发现了划痕槽内的塑性流动线 . 当载荷持续增加时，由图 5（c）可知，开始出现 大量沿［132］向的滑移带，滑移带密度明显增加 . 另 外，在划痕下侧发现了取向裂纹，如图 5（d）所示，取 向与图4（c）中发现的裂纹一致，同时，在划痕外侧观 察到大量的崩碎切屑分布在划痕周围，表明此时的 材料去除模式为脆性去除 . 划痕末段的材料去除特 征如图 6所示，可以发现更多的滑移带被激活，即可 观察到［132］向、［1-12］向和［112］向的滑移带；由于 压入载荷的增加，划痕末段滑移带的扩展长度也在 明显增加，同时槽内塑性流动线的密度也明显增加， 另外不可忽略的是在划痕末段压头锥角处存在一条 长裂纹，裂纹取向与［132］向的滑移带一致，根据我 们之前的研究结果 ，对于氧化镓单晶，剧烈的滑移 会导致裂纹沿滑移带扩展，在本文中由于压头棱角处应力集中最强烈，因此裂纹在此处扩展.
综合上述纳米划痕的试验结果可以发现，随着 压入载荷的不断增加，具有明显取向的裂纹出现于 划痕内，随后在划痕边缘和内部分别发现多个方向 的滑移带和塑性流动线，最终在划痕末段发现沿滑 移带扩展的长裂纹.
通过观察氧化镓单晶纳米划痕表面形貌不难发 现，具有明显取向的裂纹在划痕前段至末段均有分 布，而滑移带则分布在划痕的中后段，为了解释该现 象，需要结合氧化镓单晶的晶体结构对划痕过程进 一步分析 . 对于单斜晶系的氧化镓单晶，Yamaguchi 等的研究表明 ，晶 面（-201）、（101）、（-310） 及（-3-10）是其密排面，晶体结构容易沿这些平面发 生滑移，其中（-201）面和（101）面分别垂直于（010） 面且与［010］向共面，而（-310）面和（-3-10）面均垂 直于（001）面并分别与（-201）面相交，如图 7 所示 . 结合本文试验条件，（-310）面和（-3-10）面是最容易 在（-201）面产生滑移裂纹的晶面，通过进一步的分 析，发现划痕中的裂纹扩展方向与［010］向的夹角约 为57°~62°，与理论值58°较为接近，说明在（-201）面 纳米划痕中发现裂纹是由（-3-10）面产生扩展的，但 需要说明的是取向裂纹只在划痕单侧产生主要与划痕过程中压头偏转与压头斜棱的应力集中相关，该 内容将在下文进行具体讨论. 另外，在划痕边缘发现 多个方向的滑移带，这是由于单晶氧化镓（-201）面 具有特殊的原子排布，该部分内容在我们前期工作 中有详细讨论 ，本文不再赘述.
图 8为纳米划痕末段玻氏压头位置和塑性流动 线. 由图8（a）可知，划痕过程并未严格按照棱朝前进 行，压头前棱与划痕方向［010］向存在 7.5°的夹角 . 需要说明的是，试验中使用的玻氏压头尖端形状为 正三棱锥，因此反映到划痕上的形貌应该是正三角 形，结合划痕槽内的塑性流动线和前棱痕迹进一步 地将划痕末段的划痕形貌通过连线补充完整 . 由 图8（b）可知，组成的图形约为正三角形，这说明划痕 槽内塑性流动线的形成受到划痕过程中压头划动姿 态的影响. 在压头划擦材料的过程中，施加到压头上 的法向力会在接触表面上产生切向力并在压头前端 不断累积，并随法向载荷和切入深度的增加而增加， 该过程加剧了压头前端材料的塑性变形 . 随着压头 的持续深入，势能不断被储存并以动能的形式被释放，该过程将会导致压头产生周期性的滑动现象， 该机制导致了划痕内的塑性流动线. 另外，在纳米划 痕过程中由于压头的前棱无法实现理想的完全朝 前，因此两侧的斜棱与划痕方向也会存在一定角度， 该角度同样会反映到划痕过程中，如图 8（c）中槽内 塑性流动线所示，在本文中分别为 52.6°和 67.8°，与 图 8（b）中的压头位置是一致的，这也进一步证明了 划痕槽内塑性流动线的形成机制与玻氏压头相关.
结合上文进行分析，由于压头前棱存在一定角度的偏转，导致划痕两侧的材料去除特征有所差异 . 为了进一步分析划痕过程，通过有限元方法建立划 痕过程中压头前棱偏转和未偏转2种有限元模型并 对划痕过程中的应力分布进行仿真 . 纳米划痕过程 中压头未偏转时的应力分布如图 9 所示，由图 9 可 知，无论在划痕表面还是在划痕亚表面，压头两侧的 应力呈现对称分布 . 纳米划痕过程中压头偏转时的 应力分布如图 10 所示，由图 10 可知，当压头前棱存 在 7.5°偏转时，虽然压头两侧与材料均有接触，但压 头偏转侧的表面及亚表面应力分布明显大于另一 侧，同时压头接触面上的应力分布也有显著差异，偏 转侧的压头接触面由于承担了更多的材料去除，所 以表现出更大的应力值. 对于氧化镓单晶而言，由于 其具有对称性较差的单斜结构，所以应力分布的差 异导致划痕两侧呈现不同的材料变形特征，具体表 现为沿（-3-10）面扩展的裂纹率先被诱导产生于压 头偏斜侧，伴随着能量的不断累积与释放以及压头 偏斜侧的应力集中，裂纹开始反复出现，如图 3（c）、 图 4（c）和图 5（d）所示 . 而划痕另一侧由于受到的应 力较小，通过不断累积后多方向的滑移带率先被激 活，如图5（c）和图6（c）所示，直到划痕末段在压头前 棱应力集中的作用下产生了沿［132］向的裂纹，如 图6（d）所示.
综上所述，在变切深纳米划痕过程中，随着压入 载荷的不断增加，破碎坑、裂纹、塑性流动线以及多 方向滑移带均被发现且在划痕前段就出现了材料破 碎现象，说明氧化镓单晶在划痕过程中极易产生损 伤，损伤行为较单晶硅、碳化硅以及氮化镓等有明显的不同.
2.2 磨削表面材料去除特征
为了探究氧化镓单晶在不同磨削条件下材料去 除特征，使用不同粒度的金刚石砂轮进行磨削试验 . SD600、SD1500及 SD5000砂轮磨削氧化镓单晶表面 形貌分别如图 11、图 12 及图 13 所示 . 当使用 SD600 砂轮进行磨削时，发现大量裂纹及不规则的破碎坑 分布在磨削表面，几乎不存在连续表面，如图11（a）和 图11（b）所示，表现出明显的脆性去除特征，脆性断裂 主导了此时的材料去除. 由如图11（c）可知，该磨削表 面存在大量裂纹沿同一方向扩展且与磨纹方向存在 一定角度，说明这些裂纹的扩展存在明显的取向性， 此时磨削表面粗糙度Ra为241.37 nm. SD1500砂轮磨 削表面形貌如图12（a）所示，此时磨削表面的不规则 破碎现象明显减少，虽然依然能够观察到深划痕、裂 纹等表面损伤，但该磨削表面不再完全由脆性断裂 主导［29］ ，如图12（b）所示，能够清楚地观察到开始出现 材料塑性流动痕迹，表明此时的磨削表面开始由完全 脆性去除逐渐转变为部分塑性去除. 在磨削工艺参数 保持一致的前提下，由于磨粒粒径的减小，磨粒切削 深度随之减小，所以表面磨纹深度也逐渐减小且磨纹 密度增大，此时磨削表面粗糙度 Ra相较于SD600砂 轮的磨削表面有明显下降，为 58.13 nm. 但与 SD600 砂轮磨削表面相似的是该表面存在的裂纹也表现出 明显的取向性，如图12（b）所示.使用SD5000砂轮的磨削表面形貌如图13（a）所示.可以发现表面不存在 任何破碎、裂纹等损伤，表现为完全塑性去除表面 . 选取局部区域进行放大观察，如图 13（b）所示，能够 观察到该表面只存在均匀分布的浅磨纹，磨削表面 质量最好，其三维表面形貌如图 13（c）所示，同样可 以发现整个磨削表面材料去除较为均匀，未观察到类 似于 SD600 和 SD1500 砂轮磨削表面具有的取向裂 纹，此时表面粗糙度Ra为2.06 nm，远小于前两者.
综上所述，随着磨粒粒径减小，氧化镓单晶的 磨削表面逐渐由全脆性表面转变为部分塑性表面， 最后实现全塑性去除表面，磨削表面形貌表现为大 量的破碎坑和取向裂纹等表面损伤逐渐过渡为均 匀分布的浅磨纹，并且表面粗糙度显著降低，说明 采用细粒度砂轮对氧化镓单晶进行磨削能够有效 地抑制表面损伤，从而实现高质量的磨削加工.
当磨削过程中氧化镓单晶的表面存在脆性断 裂时，磨削表面存在大量的破碎坑以及具有取向的 裂纹，即使是使用 SD1500 砂轮进行磨削时，这种现 象依然存在，这与传统的半导体材料单晶硅等的磨 削特征具有显著的不同，这说明氧化镓单晶在加工 过程中极易发生磨削损伤，与变切深纳米划痕试验 结果是一致的. 结合纳米划痕的试验结果，不难分析出当氧化镓单晶处于脆性磨削状态时，磨粒的切削 作用和多方向滑移带的相互交错将主导材料去除， 在这个过程中，由于滑移带之间剧烈的相互作用，大 量材料将以崩碎切屑的形式被去除，并留下大量不 规则的破碎坑，同时，受到磨削过程中复杂应力的 影响，沿（-3-10）面扩展的裂纹也可能会扩展至磨削 表面形成取向裂纹，如图 11 所示 . 随着砂轮粒径和 磨粒切深的减小，滑移带的交错作用逐渐减弱，此时 磨削表面的不规则破碎坑明显减少，但此时依然受 到沿（-3-10）面扩展裂纹的影响，磨削表面的裂纹依 然表现出明显的取向性，如图 12 所示，此时磨削表 面属于部分塑性去除 . 随着磨粒粒径和磨粒切深的 进一步减小，磨削表面处于完全塑性去除，此时磨削 表面观察不到明显的损伤，如图13所示.
2.3 磨削亚表面损伤演化规律
使用TEM对SD600、SD1500及SD5000砂轮磨削 亚表面进行观测，通过选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction， SAED）判断氧化镓单晶基体的 晶体质量 .图 14 为 SD600 砂轮磨削氧化镓单晶亚表 面损伤，由图 14 右下角 SAED 可知，SAED 表现为明 亮的、排列有序的衍射斑点，说明氧化镓单晶质量较 好 ，所 以 观 察 到 的 亚 表 面 损 伤 均 由 磨 削 工 艺导致 . 由图 14 可知，亚表面损伤较为剧烈，近磨削 表面存在厚度不均匀的纳米晶体；另外在表面和亚 表面均发现了裂纹，随着磨削加工的持续进行，亚表 面的裂纹扩展至磨削表面导致氧化镓单晶的脆性断 裂. SD1500砂轮磨削氧化镓单晶亚表面损伤如图15 所示，可以发现，亚表面的损伤行为较SD600磨削亚 表面有了明显减小，选区内未观察到明显的裂纹，近 磨削表面依然能观察到纳米晶体，同时还能观察到 大量平行分布的滑移带由纳米晶体层底部向基体 扩展.
图 16 为 SD5000 砂轮磨削氧化镓单晶亚表面损 伤 . 由图 16 可知，亚表面损伤深度较前两者有所降 的部分进行高分辨透射电子显微镜（ 低，近磨削表面区域的纳米晶层依然存在，对虚线框 High Resolution Transmission Electron Microscopy， HRTEM）分析可以 发现，在远离磨削表面的区域存在层错现象. 综上所 述，随着磨粒粒径的减小，氧化镓单晶的磨削亚表面 损伤深度也在逐渐减小 . 磨削过程中的损伤演化规律表现为：脆性域磨削阶段的裂纹和纳米晶体，脆- 塑转变阶段的滑移带和纳米晶体，塑性域磨削阶段 的层错和纳米晶体.
3 结论
为了探究氧化镓单晶磨削表面材料去除机理和 亚表面损伤演化规律，通过变切深纳米划痕试验和 磨削试验进行了系统研究，结合透射电子显微镜分 析了磨削亚表面变形特征和损伤演化，结论如下：
1）通过纳米划痕试验发现氧化镓单晶在材料去 除过程中极易发生损伤，与单晶硅、碳化硅及氮化镓 等半导体材料有明显的不同，沿晶向［112］、［1-12］ 及［132］等扩展的滑移带交错作用导致磨削表面产 生不规则破碎坑，划痕过程中具有明显取向的裂纹 受到单晶氧化镓（-3-10）滑移面的严重影响.
2）通过磨削试验发现随着砂轮粒径的减小，磨 削表面表现出不同的形貌特征，使用 SD600 砂轮进 行磨削时，磨削表面存在大量破碎坑及取向裂纹，整 体 表 现 为 脆 性 去 除 ，表 面 粗 糙 度 Ra=241.37 nm. SD1500 砂轮磨削表面的破碎坑明显减少但取向裂 纹依然存在，表现为部分塑性去除，表面粗糙度 Ra= 58.13 nm. 使用 SD5000 砂轮得到的磨削表面表现为 完全塑性去除，表面无明显的损伤，表面粗糙度 Ra= 2.06 nm.
3）在氧化镓单晶的磨削过程中，随着磨粒粒径 的减小，氧化镓单晶的损伤深度逐渐降低，磨削过程 的损伤演化规律表现为脆性域磨削阶段的纳米晶体 和裂纹，由脆转塑磨削阶段的纳米晶体和滑移带以 及完全塑性域磨削阶段的纳米晶体和层错.
来源：GaN世界
*声明：本文由作者原创。文章内容系作者个人观点，宽禁带半导体技术创新联盟转载仅为了传达一种不同的观点，不代表本联盟对该观点赞同或支持，如果有任何异议，欢迎联系我们。