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降低离子抑制,提高液相色谱-电喷雾质谱灵敏度:采用阳离子交换SPE捕获Na+和K+离子的样品制备方法。这些离子在电喷雾电

作者:陋室观史

降低离子抑制,提高液相色谱-电喷雾质谱灵敏度:采用阳离子交换SPE捕获Na+和K+离子的样品制备方法。

这些离子在电喷雾电离-质谱中引起了许多问题,在质谱检测之前使用反相液相色谱通常可以减轻由非挥发性无机离子引起的一些问题,因为它们通常随空隙体积洗脱。

然而,当使用亲水相互作用液相色谱时,无机离子被保留在色谱系统中,并可以检测为团簇离子与移动相添加剂、其他无机离子、样品的内源性成分,包括分析物。

无机离子在HILIC分析中的保留已被研究并用于分析药物制剂中的反离子,特别是使用两性离子固定相,其中缓冲液浓度和有机离子流动相的含量是调节离子物种的保留和选择性的最重要因素。

与分析物的共洗脱影响加合物的形成,离子抑制,从而影响灵敏度和重现性,大多数用于有机化合物生物分析的样品制备技术集中于从引起基质效应的组分中分离分析物。

通常采用液-液萃取或RP-固相萃取来分离分析物和去除样品,然而,当感兴趣的分析物是极性的,不能被LLE提取,或者不能保留在RP-SPE或混合模式SPE中,样品制备成为一个挑战。

使用聚合物基混合模式柱提取海水中的极性有机分析物,并去除样品,然而,极性氨基酸、糖和核苷酸没有充分保留在SPE固相上进行提取。

这种类型的困难往往导致使用最小的预处理,如稀释和芽或蛋白质沉淀,开发一种阳离子交换SPE方法,用于分析土壤样品中带正电荷的氨基酸和类似物质,他们能够将带正电荷的无机离子捕获在固相上,并选择性地洗脱分析物用于CE-MS分析。

电膜提取已被用于分离分析物如药物和氨基酸从无机离子以及磷脂在生物基质,但EME需要不同的系统设置阳离子、阴离子和中性分析物和可能是麻烦当广泛的分析物感兴趣的。

证明碱金属离子在非靶向HILIC-ESI-MS分析中的负面影响,离子引起分析物的大量加合和簇形成,特别是与无机离子共洗脱的分析物。

此外,无机离子会引起离子抑制,并会影响被分析物的定量响应,利用阳离子交换SPE捕获和去除Na+和K+离子,从而改进了生物基质中广泛的内源性极性分析物的HILIC-ESI-MS分析。

无机碱金属离子存在于所有生物基质中,在HILIC-ESI-MS应用中引起许多问题,如离子抑制、加合物和团簇的形成,从而影响检测灵敏度。

在感兴趣的分析物非常亲水的应用中,内源性低分子量化合物,无机离子通常与分析物一起被分离出来,有时在样品制备过程中富集。

多变量数据分析仅用于比较血浆样本中的PPT和PPT+SPE,以便使用SPE方案对代谢物获得或失去的敏感性进行非靶向调查。

评估结果的重点是检测灵敏度和信号强度、离子抑制、加合物形成以及内源性分析物响应的变异性和响应的线性。

通过阳离子交换SPE降低Na+和K+浓度,可显著提高人血浆中内源性和食物相关有机化合物对HILIC-ESI-MS的检测灵敏度。

无机离子,如钠和钾,存在于所有的生物基质中,有时也在样品制备过程中添加。

无机离子的保留导致与分析物共洗脱,从而导致离子抑制,广泛的加合物形成和再现性问题。

开发了一种使用阳离子交换固相萃取的样品制备方法,从人血浆和头颈部癌细胞中捕获Na+和K+离子,用于分析小阳离子、阴离子和中性有机分析物,被调查的分析物很小,亲水化合物通常是代谢组学研究的重点。

采用全扫描HILIC-ESI-四极杆飞行时间-MS和无靶向的筛选方法对样本进行分析,通过多变量数据分析、相对定量、标准峰值评估反应的线性和柱后输注研究离子抑制来评估性能。

在血浆中,钠和钾离子浓度的降低提高了敏感性,提高了28种分析物的信号强度,提高了反应的线性,减少了离子抑制,减少了簇形成和加合物形成,因此,该方法在提高代谢组学研究中的数据质量方面具有重要的潜力。

通过降低Na+/K+的离子抑制,减少分析物的加合物的形成和团簇的形成,提高了检测灵敏度,此外,多变量数据分析被证明是一种有用的方法,可用于非靶向研究由于SPE处理而获得和失去信号强度的代谢物。

通过多变量数据分析,证实了加合物形成和团簇形成的减少,提高了分析物的信号强度,降低了数据集的复杂性以及对分析物的更直接的识别。

降低离子抑制,提高液相色谱-电喷雾质谱灵敏度:采用阳离子交换SPE捕获Na+和K+离子的样品制备方法。这些离子在电喷雾电
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