原理：
試劑：25g(27.5ml, 0.38mol)乙酸乙酯，2.5g(0.11mol)金屬鈉，12.5ml二甲苯，醋酸，飽和氯化鈉溶液，無水硫酸鈉
儀器：100ml圓底燒瓶，回流冷凝管，幹燥管，分液漏鬥，克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾裝置
（無水幹燥回流裝置；減壓蒸餾裝置。）
步驟：
1．打鈉珠。在表面皿上迅速将na切成薄片，立即放入帶幹燥管的回流瓶中（内裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2．縮合反應。迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。回流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸化。加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分液。反應液轉入分液漏鬥，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、幹燥。分出乙酰乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉幹燥。
6、精餾。水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。
實驗注意事項：
1．本實驗要求無水操作。注意鈉的安全使用。
2．打鈉珠很關鍵，鈉珠打得好（細小），既能提高産率，又能縮短反應時間 。鈉珠的制作過程中間一定不能停，且要來回振搖，不要轉動。
3．用醋酸轉化乙酰乙酸乙酯鈉鹽時，當溶液已呈弱酸性，而尚有少量固體未完全溶解時，可加入少量水使其溶解。要注意避免加入過量的醋酸，否則會增加酯在水層中的溶解度而降低産率。另外當酸度過高時，會促進副産物“去水乙酸”的生成，因而降低産率。