近年來，生物制藥行業日益增長的需求，讓行業整體處于持續高速發展的快車道上，未來将迎來生物藥上市的高峰期，空間廣闊，對應的生命科學支援産業也随之快速發展的背景下杭州微源檢測應運而生，今天為大家介紹原料藥中消泡劑殘留檢測的分析方法驗證。
消泡劑就是生物制藥工藝中一個重要環節，而目大多依靠國外進口，近年來，為了滿足監管的要求，我們有必要把消泡劑研究透徹，包括消泡劑的成分，原料藥中消泡劑殘留的檢測，同時做好相關控制工作。
目前工業上主流消泡劑是有機矽消泡劑，微源檢測實驗室做了大量前期工作，開發出了一套用于原料藥中消泡劑殘留檢測氣質方法。
微源檢測分析的有機矽消泡劑的主要成分有哪些：
六甲基環三矽氧烷
八甲基環四矽氧烷
十甲基環五矽氧烷
十二甲基環六矽氧烷等
實驗過程：
樣品制備：
分别取2ml空白（水），樣品，加入6ml純水和5ml溶劑，振搖2min；
靜置兩分鐘後，加入2ml乙腈，取上層有機相于氮吹管中；
加入8ml溶劑重複萃取一次，合并兩次的有機相；
在氮吹管中加入500ul工作溶液；
氮氣濃縮至2ml以下，用溶劑定容至1ml刻度，上機分析。
樣品分析：
樣品分析方法：
<col>
氣相方法
色譜柱
**************************
進樣體積
1ul
載氣
he
流速
1.5ml/min
分流模式和分流比
不分流
升溫程式
起始40℃，20℃/min升溫至240℃，保持15min
質譜方法
ms離子源溫度
ei,230℃
ms四級杆溫度
150℃
質譜掃描模式
sim
溶液配制：
稀釋劑:乙醇
空白溶液：乙醇
對照品儲備液：取消泡劑40 mg，精密稱定，置20 ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻；移取1ml上述溶液置20 ml量瓶，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為消泡劑儲備液。
對照品溶液：精密量取對照品儲備液1 ml，置5ml離心管，加稀釋劑1ml，搖勻。
供試品溶液：取樣品100 mg，精密稱定，置5 ml離心管，加2ml稀釋劑，搖勻。
30%線性溶液：精密量取對照品儲備液0.3ml，，置5ml離心管，加稀釋劑1.7ml，搖勻。
50%線性溶液：精密量取對照品儲備液0.5 ml，置5ml離心管，加稀釋劑1.5ml，搖勻。
80%線性溶液：精密量取對照品儲備液0.8ml，置5ml離心管，加稀釋劑1.2ml，搖勻。
100%線性溶液：精密量取對照品儲備液1 ml，置5ml離心管，加稀釋劑1ml，搖勻。
150%線性溶液：精密量取對照品儲備液1.5 ml，置5ml離心管，加稀釋劑0.5ml，搖勻。
200%線性溶液：即對照品儲備液
此方法下的消泡劑（泡敵）檢測限可達到10個ppm左右,具體還得需要根據樣品的溶解性來決定。
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