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氧化铝等无机空心/多孔材料在吸附、催化、电池及能源材料领域的潜在应用:(1)针对常规介孔材料的孔道狭窄、孔容较小的问题,

作者:卢卡斯的笔记

氧化铝等无机空心/多孔材料在吸附、催化、电池及能源材料领域的潜在应用:

(1)针对常规介孔材料的孔道狭窄、孔容较小的问题,根据溶解度调变原理,采用界面自组装法,通过改变原料或改变溶剂,不外加模板剂,探索便捷地构筑高比表面积的多孔氧化铝和氧化镁。

探究多孔氧化铝和氧化镁的形成机理,并对所构筑的多孔氧化铝和氧化镁的染料吸附性能进行评价。

(2)为提高氧化铝的纯度和孔容,减小其粒径,本文提出喷雾水解策略,尝试以异丙醇铝为原料构筑大孔容高纯纳米氧化铝。

考察前驱体制备条件与煅烧温度对氧化铝产品的晶相、孔容、比表面积和孔道的影响,并对所得多孔氧化铝在水相中吸附性能等进行表征和评价。

(3)为了构筑氧化铝空心球,并解决金属氧化物空心结构的普适性构筑问题,基于喷雾水解策略,提出喷雾沉淀法。

结合溶解度调变原理和超声雾化技术,尝试在室温下用金属无机盐气溶胶液滴在含有碱性物质的乙醇中构筑空心/多孔结构,以期获取系列高比表面积和大孔容的金属氧化物。

尝试揭示此制备过程的机理,并实现产品的分级结构和组分的调控。

(4)为了实现批量制备大孔容多孔氧化铝,在上述研究基础上,设计并搭建气动式雾化系统。尝试以硫酸铝为铝源,进行可批量构筑多孔氧化铝的实验,考察锻烧温度、晶化时间和晶化温度等工艺参数对产品结构的影响。

并用刚果红为探针,对所制备的多孔氧化铝的吸附性能进行评价分析。

界面自组装法构筑氧化铝等多孔金属氧化物:

利用基本结构单元之间的非共价键相互作用,自组装过程被广泛用于构筑具有特定结构和功能的多孔金属氧化物,并发挥了重要作用。

传统的高比表面积金属氧化物大多是在高温高压下,采用模板辅助制备,但模板的后续处理较为复杂。自组装法的优势在于可不添加模板剂,制备具有规则形貌和大孔径的多孔金属氧化物;且具有一定的规模化应用潜力和成本优势。

例如,Huang等以三水铝石为铝源,在乙醇溶剂中,经自组装途径构筑了绣球状勃姆石,再经550°C热处理获取了比表面积为153m2/g,平均孔径超过18nm的绣球状介孔氧化铝。

但在液相体系中,不使用有机原料、有机溶剂或外加模板剂,通常难以获得兼具高比表面积(>300m2/g)和大孔容(>1.0cm3/g)的多孔氧化铝。有鉴于此,此章基于溶解度调变原理,以碳酸铵为沉淀剂,通过气-液界面自组装过程制备出高比表面积的多孔氧化铝和氧化镁花球,并分析了前驱体的组装机理和结构调控。

选用刚果红(CR)作为大分子模型污染物,测评了所得多孔氧化铝和氧化镁对水体中刚果红的吸附性能,并探究了相关吸附机理。

样品的表征与测试:

(1)X射线衍射(XRD)测试本文采用日本理学株式会社的D/Max2400和UltimaIV型X射线衍射仪获取分析材料的物相图谱,射线源均为Cu靶,扫描范围20控制在5°到80°。

(2)扫描电子显微镜(SEM)表征本文采用捷克泰思肯公司的TESCANVEGA3LHM型扫描电镜观测所得粉体样品的形貌结构。

粉体固定在粘贴在导电胶后,喷金处理120秒左右。钨灯丝扫描电镜的操作电压均为20kV,真空下获取SEM数据。

(3)透射电子显微镜(TEM)表征采用日本电子株式会社的JEM-2100F型透射电镜或者美国赛默飞公司的Tecnai-F30型透射电镜观测所得样品的微观结构。

样品由碳膜支撑,测试的加速电压为200kV。

(4)热重分析-差示扫描量热(TGA-DSC)测试本文使用瑞士METTLER公司的TGA-DSC3+同步热分析仪对样品进行热分解行为研究。

每次测试均取约l〇mg样品放置于氧化铝陶瓷坩埚中,均在空气气氛下进行,流量设置为50mL/min,测试温度从室温开始。

(5)电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)测试微量金属离子浓度使用美国珀金埃尔默公司的PerkinElmerOPTIMA2000DV型ICP仪定量。

(6)紫外-可见吸收光谱测试有机染料水溶液的紫外-可见吸收光谱测试记录于日本HITACHI公司的U-4100UV/Vis/NIR分光光度计,测试的波长区间为300-700nm,并基于波长在500nm吸光度,标定溶液中刚果红(CR)的浓度。

氧化铝等无机空心/多孔材料在吸附、催化、电池及能源材料领域的潜在应用:(1)针对常规介孔材料的孔道狭窄、孔容较小的问题,
氧化铝等无机空心/多孔材料在吸附、催化、电池及能源材料领域的潜在应用:(1)针对常规介孔材料的孔道狭窄、孔容较小的问题,
氧化铝等无机空心/多孔材料在吸附、催化、电池及能源材料领域的潜在应用:(1)针对常规介孔材料的孔道狭窄、孔容较小的问题,
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