蒸汽蒸餾是指将含有揮發性組分的植物材料用水蒸餾的方法,使揮發性組分與水蒸氣一起蒸餾,并通過冷凝提取揮發性組分。該方法适用于提取揮發性強、可用水蒸餾而不被破壞、在水中穩定、不溶于水或不溶于水的植物活性成分。
水蒸氣蒸餾是提取植物性天然香精最常用的方法,其工藝、裝置、操作等方面的技術相對成熟,成本低,收率大,裝置和操作相對簡單。
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水蒸氣蒸餾原理
水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是将水蒸氣輸送到含有不溶性或微溶性有機物的混合物中,但含有一定揮發性,并使其加熱沸騰,使待淨化的有機物在不到100°C的溫度下與水蒸氣一起蒸餾, 進而達到分離淨化的目的。
根據道爾頓壓力分離定律,當不與水混合的物質與水共存時,整個系統的蒸氣壓應為組分蒸氣壓之和,即:
其中 P 表示總蒸氣壓,
PA是水的蒸氣壓,
PB是未與水混合的物質的蒸氣壓。
當混合物中組分蒸氣壓之和等于外部大氣壓時,混合物開始沸騰,溫度是它們的沸點。混合物的沸點低于任何這些組分的沸點。是以,通過在常壓下施加水蒸氣蒸餾,可以在不到100°C的溫度下用水蒸出高沸點組分。混合物的沸點在蒸餾過程中保持不變,直到其中一種成分幾乎完全蒸出(因為總蒸氣壓與混合物的相對量無關),并且溫度上升到留在瓶中的液體的沸點。
氣體分流器(PA,PB)在混合物蒸汽中的比率等于其物質(nA,nB)量的比率,即:
nA=mA/MA;nB=mB/MB。MA和mB是每種物質在一定體積内的蒸汽品質,MA和MB是物質A和B的相對分子品質。
可以看出,這兩種物質在餾出物中的相對品質(即它們在蒸汽中的相對品質)與它們的蒸氣壓和相對分子品質成正比。
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水蒸氣蒸餾的應用
水蒸氣蒸餾有着悠久的曆史,自1907年CA首次發表以來,就已經就此發表,但當時的讨論僅限于最基本的理化原理。後來,水蒸氣蒸餾在工業上得到了廣泛的應用,直到現在,每年仍然有大量關于水蒸氣蒸餾的文章。以下是其主要應用領域的快速概述:
(1)油脂處理:即水蒸氣蒸餾收集松樹樹脂,得到液體松節油和固體松香;
(2)從植物的葉子中提取精油;
(3)水蒸氣蒸餾與溶劑萃取(或固相吸附)相結合,測量微量物質;
(4)從沉積物中提取油脂;
(5)從中藥中提取揮發油;
(6)煤焦油和石油工業中苯化合物的回收;
(7)脂肪酸、食用油、聚酯(高沸點物質)除臭、酸度;
(8)蒸餾精制二甲基硫噴他素,帶減壓水蒸氣;
(9)高壓水蒸氣蒸餾從磷殘渣中回收和淨化磷。
水蒸氣蒸餾适用于分離接近沸點的物質,以及從揮發性或樹脂狀物質中分離所需成分(例如精油,生物堿等天然産物)。使用這種方法純化的物質必須具有以下條件:
(1)不溶于水或微溶于水;
(2)具有一定的波動性;
(3)在共沸溫度下不與水發生反應;
(4)在100°C左右,必須有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),而在100°C左右分離的物質等雜質有明顯的蒸氣壓差。
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水蒸氣蒸餾示例
例如,苯胺的沸點為184.4°C,不溶于水。當用水加熱到98.4°C時,水的蒸氣壓為95.4kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6kPa,其總壓力接近大氣壓,是以液體開始沸騰,苯胺用水蒸餾。
當使用水蒸氣蒸餾分離純化物質時,該物質在約100°C時的蒸氣壓要求至少為1.33kPa。如果蒸氣壓為0.13~0.67kPa,則餾出物中的含量僅為1%,甚至更低。
為了增加餾出物的含量,必須增加該物質的蒸氣壓,即提高溫度,使蒸汽的溫度超過100°C,即使用熱水蒸氣蒸餾。
例如,苯甲醛(沸點178°C),當水蒸氣蒸餾時,在97.9°C下沸騰,則PA為93.8 kPa,PB s為7.5 kPa,然後:
此時,苯甲醛占餾出物的32.1%。
如果進口133°C的過熱蒸汽,苯甲醛蒸氣壓可達29.3kPa,那麼隻要有72kPa的水蒸氣壓,就能使系統沸騰,那麼:
這樣,餾出物中苯二氮卓類藥物的含量提高到70.6%。
熱水蒸氣的應用還具有使水蒸氣凝結較少的優點,為了防止過熱蒸氣凝結,可以在蒸餾瓶下隔熱,甚至加熱。
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水蒸氣蒸餾裝置
水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分和接收部分組成。
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水蒸氣蒸餾的優點
水蒸氣蒸餾的工業應用具有很大的價值,但在幾乎所有應用中,多級載體蒸餾僅用作簡單蒸餾,或過熱水蒸氣用作惰性氣體。從前面的介紹可以看出,蒸餾在水相存在的條件下可以産生良好的冷卻效果。是以,有學者考慮将液态水引入傳統的多級水蒸氣蒸餾的分離過程中,進而提出水蒸氣蒸餾的概念(在多級水蒸氣蒸餾裝置中轉化為飽和水蒸氣)。
作為分離熱系統的潛在方法,水蒸氣蒸餾除了顯着降低工作溫度外,還具有其獨特的優勢:
(1)蒸餾裝置中攪拌性好,無局部過熱,促進傳熱和傳質,防止結垢,這是水蒸氣蒸餾的根本優勢。
(2)水蒸氣從大氣中排出氧氣,防止處理過的系統氧化。
(3)在蒸餾的同時,完成酸還原、除臭等功能,也不會引起異味。這對天然脂肪酸和脂肪的分離和純化具有特殊意義。
(4)産品與水的最終分離隻需要簡單的液體分層,這是萃取無法比拟的,水蒸氣蒸餾對裝置和操作條件沒有苛刻的要求。
(5)由于塔闆或填料結構的變化引起的壓降增大,有兩個液相要分别承受,不會造成釜的溫度明顯升高。
(6)水作為分離器是容易獲得的,而且由于塔内的傳熱阻力小,用于加熱的能量味道可以相對降低,也可以用低壓蒸氣直接進入塔釜,有利于能源的綜合利用。
(7)由于整個塔具有水相的存在,是以提供了鹽蒸餾的可能性。
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歡迎來到"2019年複雜蒸餾技術與
化學工藝強化創新與應用研讨會"!
會議概況
主辦機關:上海工業研究院有有限的公益部,
國家高效分離塔填料安裝技術研究推廣中心
承建機關:中國石油和化學工業聯合會(上海)教育訓練中心、中國化學會教育訓練中心
支援機關:國家蒸餾技術工程技術研究中心(天津大學)、上海化學化工學會化學工程專業委員會、天津奧林匹克興達化工科技有限公司
支援媒體:光明會議廳化工707海川化工網
時間:2019年9月19-21日
地點: 上海
會議内容
(1)複雜精餾分離技術的綠色開發與應用
(二)分餾與工藝耦合技術
(三)微反應技術在化學工藝強化中的應用
(4)高效分離技術解決方案
出勤費
标準費用:國内代表2800元,學生1500元,外籍代表500元。
預彙款:國内代表2500元,學生1300元,外國代表420美元。
注:會議費包括資訊費和餐費,住宿統一安排,費用自費。彙款可在9月5日前預先登記。
彙款賬戶資訊:
戶口名稱:上海化工研究院有限公司
戶口号碼: 1001247219100017952
開戶銀行:工銀上海金沙江路分行
注冊入口
詳細資訊
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聯系人:薛小姐
聯系人:18630538350
電子郵件: [email protected]