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精馏干货18 || 水蒸气蒸馏

作者:深闺胭脂醉

蒸汽蒸馏是指将含有挥发性组分的植物材料用水蒸馏的方法,使挥发性组分与水蒸气一起蒸馏,并通过冷凝提取挥发性组分。该方法适用于提取挥发性强、可用水蒸馏而不被破坏、在水中稳定、不溶于水或不溶于水的植物活性成分。

水蒸气蒸馏是提取植物性天然香精最常用的方法,其工艺、设备、操作等方面的技术相对成熟,成本低,收率大,设备和操作相对简单。

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏

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水蒸气蒸馏原理

水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气输送到含有不溶性或微溶性有机物的混合物中,但含有一定挥发性,并使其加热沸腾,使待净化的有机物在不到100°C的温度下与水蒸气一起蒸馏, 从而达到分离净化的目的。

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根据道尔顿压力分离定律,当不与水混合的物质与水共存时,整个系统的蒸气压应为组分蒸气压之和,即:

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其中 P 表示总蒸气压,

PA是水的蒸气压,

PB是未与水混合的物质的蒸气压。

当混合物中组分蒸气压之和等于外部大气压时,混合物开始沸腾,温度是它们的沸点。混合物的沸点低于任何这些组分的沸点。因此,通过在常压下施加水蒸气蒸馏,可以在不到100°C的温度下用水蒸出高沸点组分。混合物的沸点在蒸馏过程中保持不变,直到其中一种成分几乎完全蒸出(因为总蒸气压与混合物的相对量无关),并且温度上升到留在瓶中的液体的沸点。

气体分流器(PA,PB)在混合物蒸汽中的比率等于其物质(nA,nB)量的比率,即:

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nA=mA/MA;nB=mB/MB。MA和mB是每种物质在一定体积内的蒸汽质量,MA和MB是物质A和B的相对分子质量。

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可以看出,这两种物质在馏出物中的相对质量(即它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

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水蒸气蒸馏的应用

水蒸气蒸馏有着悠久的历史,自1907年CA首次发表以来,就已经就此发表,但当时的讨论仅限于最基本的理化原理。后来,水蒸气蒸馏在工业上得到了广泛的应用,直到现在,每年仍然有大量关于水蒸气蒸馏的文章。以下是其主要应用领域的快速概述:

(1)油脂处理:即水蒸气蒸馏收集松树树脂,得到液体松节油和固体松香;

(2)从植物的叶子中提取精油;

(3)水蒸气蒸馏与溶剂萃取(或固相吸附)相结合,测量微量物质;

(4)从沉积物中提取油脂;

(5)从中药中提取挥发油;

(6)煤焦油和石油工业中苯化合物的回收;

(7)脂肪酸、食用油、聚酯(高沸点物质)除臭、酸度;

(8)蒸馏精制二甲基硫喷他素,带减压水蒸气;

(9)高压水蒸气蒸馏从磷残渣中回收和净化磷。

水蒸气蒸馏适用于分离接近沸点的物质,以及从挥发性或树脂状物质中分离所需成分(例如精油,生物碱等天然产物)。使用这种方法纯化的物质必须具有以下条件:

(1)不溶于水或微溶于水;

(2)具有一定的波动性;

(3)在共沸温度下不与水发生反应;

(4)在100°C左右,必须有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),而在100°C左右分离的物质等杂质有明显的蒸气压差。

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水蒸气蒸馏示例

精馏干货18 || 水蒸气蒸馏

例如,苯胺的沸点为184.4°C,不溶于水。当用水加热到98.4°C时,水的蒸气压为95.4kPa,苯胺的蒸气压为5.6kPa,其总压力接近大气压,因此液体开始沸腾,苯胺用水蒸馏。

当使用水蒸气蒸馏分离纯化物质时,该物质在约100°C时的蒸气压要求至少为1.33kPa。如果蒸气压为0.13~0.67kPa,则馏出物中的含量仅为1%,甚至更低。

为了增加馏出物的含量,必须增加该物质的蒸气压,即提高温度,使蒸汽的温度超过100°C,即使用热水蒸气蒸馏。

例如,苯甲醛(沸点178°C),当水蒸气蒸馏时,在97.9°C下沸腾,则PA为93.8 kPa,PB s为7.5 kPa,然后:

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此时,苯甲醛占馏出物的32.1%。

如果进口133°C的过热蒸汽,苯甲醛蒸气压可达29.3kPa,那么只要有72kPa的水蒸气压,就能使系统沸腾,那么:

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这样,馏出物中苯二氮卓类药物的含量提高到70.6%。

热水蒸气的应用还具有使水蒸气凝结较少的优点,为了防止过热蒸气凝结,可以在蒸馏瓶下隔热,甚至加热。

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水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分和接收部分组成。

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水蒸气蒸馏的优点

水蒸气蒸馏的工业应用具有很大的价值,但在几乎所有应用中,多级载体蒸馏仅用作简单蒸馏,或过热水蒸气用作惰性气体。从前面的介绍可以看出,蒸馏在水相存在的条件下可以产生良好的冷却效果。因此,有学者考虑将液态水引入传统的多级水蒸气蒸馏的分离过程中,从而提出水蒸气蒸馏的概念(在多级水蒸气蒸馏装置中转化为饱和水蒸气)。

作为分离热系统的潜在方法,水蒸气蒸馏除了显着降低工作温度外,还具有其独特的优势:

(1)蒸馏设备中搅拌性好,无局部过热,促进传热和传质,防止结垢,这是水蒸气蒸馏的根本优势。

(2)水蒸气从大气中排出氧气,防止处理过的系统氧化。

(3)在蒸馏的同时,完成酸还原、除臭等功能,也不会引起异味。这对天然脂肪酸和脂肪的分离和纯化具有特殊意义。

(4)产品与水的最终分离只需要简单的液体分层,这是萃取无法比拟的,水蒸气蒸馏对设备和操作条件没有苛刻的要求。

(5)由于塔板或填料结构的变化引起的压降增大,有两个液相要分别承受,不会造成釜的温度明显升高。

(6)水作为分离器是容易获得的,而且由于塔内的传热阻力小,用于加热的能量味道可以相对降低,也可以用低压蒸气直接进入塔釜,有利于能源的综合利用。

(7)由于整个塔具有水相的存在,因此提供了盐蒸馏的可能性。

想了解更多关于蒸馏的信息吗?

欢迎来到"2019年复杂蒸馏技术与

化学工艺强化创新与应用研讨会"!

会议概况

主办单位:上海工业研究院有有限的公益部,

国家高效分离塔填料安装技术研究推广中心

承建单位:中国石油和化学工业联合会(上海)培训中心、中国化学会培训中心

支持单位:国家蒸馏技术工程技术研究中心(天津大学)、上海化学化工学会化学工程专业委员会、天津奥林匹克兴达化工科技有限公司

支持媒体:光明会议厅化工707海川化工网

时间:2019年9月19-21日

地点: 上海

会议内容

(1)复杂精馏分离技术的绿色开发与应用

(二)分馏与工艺耦合技术

(三)微反应技术在化学工艺强化中的应用

(4)高效分离技术解决方案

出勤费

标准费用:国内代表2800元,学生1500元,外籍代表500元。

预汇款:国内代表2500元,学生1300元,外国代表420美元。

注:会议费包括信息费和餐费,住宿统一安排,费用自费。汇款可在9月5日前预先登记。

汇款账户信息:

户口名称:上海化工研究院有限公司

户口号码: 1001247219100017952

开户银行:工银上海金沙江路分行

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