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雷射束聚焦後HMDS氣體流激活的碳化矽薄膜的雷射等離子沉積 高速氣流中強大的光學脈動放電産生的雷射等離子體是一種新型的光

作者:混史小郎君

雷射束聚焦後HMDS氣體流激活的碳化矽薄膜的雷射等離子沉積

高速氣流中強大的光學脈動放電産生的雷射等離子體是一種新型的光學放電,PORD是在10-120kHz雷射脈沖周期輻射和500kW雷射脈沖峰值功率的影響下在氣體中獲得的。

在塗層的等離子體化學合成中,輻射聚焦在100-300m·s-1的高速氣體通量中,在雷射脈沖後提供高氣相冷卻速率,減小固體成核中心的尺寸,相核和試劑分解産物快速輸送到處理過的表面。

碳氮化矽是一種獨特的多功能材料,成功地結合了碳化矽和氮化矽的最佳性能,碳氮化矽層傳統上是在升高的溫度下制備的,或者是在相對較低的溫度下使用高頻和微波等離子體或輝光放電等離子體通過化學氣相沉積來制備的。

由六甲基二矽氮烷前體通過雷射束聚焦後活化合成的碳氮化矽薄膜的動力學和實體化學性質的研究表明,這種等離子體沉積變體的特點是氩等離子體的作用效果,由于其從雷射束焦點中移除而降低了能量。

由于這種互相作用,前體分子的分解不會完全發生,僅分離出分子的有機成分,這些碎片落在基材上,在基材上發生進一步的化學轉變并形成無機塗層,在等離子體産生氣體中添加氦氣不會明顯改變等離子體參數,但它會影響塗層的生長動力學和性能。

通過精密泵以20 - 80 μL·min -1的速率進入雷射等離子體化學反應器,然後通過氩氣或氦氣(3 L/min)助熔劑将其與反應器中的主要氩通量,沉積時間為1-3分鐘,沉積速率在0.4 - 1.2 μm·min -1範圍内變化并取決于工藝參數。

塗層厚度通過塗層反射光譜的測量和已知公式的計算來确定,同時考慮到由橢圓光度資料确定的折射率,為了表征合成塗層,使用了以下裝置:傅裡葉紅外光譜儀 IFS-85、帶有 EDS EX-23000 BU控制台的掃描電子顯微鏡 JSM 6700F、拉曼光譜儀、原子力顯微鏡和掃描納米硬度計。

雷射等離子體沉積過程是多參數的,其速率取決于氣流中HMDS濃度、等離子體産生氣體通量和引入氣流中的雷射束能量等參數。

在雷射束聚焦後 HMDS 氣體通量激活時,生長速率對六甲基二矽氮烷通量速率 FHMDS的依賴性高于在雷射器中引入前體的變體,生長速率對流速的依賴性是非單調的,它随着FHMDS的增加而增長,并在FHMDS≈ 50μL·min-1時達到最大值,然後下降。

塗層生長速率對 HMDS 通量速率的依賴性,1—在等離子體發生氣體的Ar通量中雷射束焦點中引

入HMDS,2—雷射束聚焦後在等離子體産生氣體流中引入HMDS氣流,雷射束聚焦後在等離子體

産生氣體的Ar流中引入HMDS氣流。

AFM形貌研究表明,随着進入室的HMDS的增加,薄膜的粗糙度和晶粒的平均尺寸增加,平均表面晶粒尺寸與将 HMDS 送入腔室的速率的關系随着HMDS進料速率從20μL·min -1 增加到80μL·min -1,平均尺寸從0.11μm增加到0.20μm。

不同HMDS進料速率值下塗層表面的AFM圖像顯示,随着HMDS進料速率從20μL·min -1 增加到80μL·min -1 ,粗糙度從21nm變化到66nm。

塗層硬度通過掃描納米硬度計 NanoScan-3D 進行納米壓痕測量來确定,測量在1至 50 mN 的多個負載下進行,為了确定塗層的真實硬度,考慮到較軟基材的影響,根據建議的技術對納米壓痕結果進行處理。

在HMDS進料速率為25μL·min-1時觀察到最大硬度值,随着 HMDS 進入腔室的速率增加,硬度值降低,這可以通過 HMDS 對等離子體參數的影響來解釋,并是以改變基材上薄膜沉積的動力學。

開發了一種新的雷射等離子體沉積方法,用于在雷射束聚焦後,在高速Ar或(Ar+ He) 氣體通量,該方法允許以0.4-1.2μm·min-1的速率沉積碳氮化矽塗層,即比在雷射束焦點中引入該前體時高約2倍。

研究發現,塗層沉積速率和塗層結構取決于工藝參數:HMDS 流量和等離子體生成氣體,當FHMDS=20-25μL·min-1時,所生産的薄膜的硬度20-22 GPa,并且随着進入腔室中的HMDS的增加而降低。

參考文獻:

1.《用于關節置換的碳氮化矽塗層的結構和成分》

2.《獲得固體塗層的新型雷射等離子工藝及其結構特征》

3.《使用二矽氮烷雷射等離子體沉積制備的碳氮化矽薄膜的實體化學性質》

4.《在雷射等離子體中從六甲基二矽氮烷和 HMDS + 苯蒸氣沉積硬碳氮化矽塗層》

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