蝦類氨基脲含量及藥物檢測：快速蒸發電離質譜法應用于代謝動力學
由主成分分析得出的結果，采用第2d和第4d樣品成分模組化，由得出交叉驗證正确率為88.76%，從模型可以看出建立的模型可以對給藥組與空白組樣品準确分類。31個30mg樣品中有5個被識别為10mg，23個10mg樣品中有5個被識别為30mg，但2個不同劑量給藥組樣品間互有交疊，但是從交叉驗證結果可以看出，給藥組與空白樣品正确識别率為100%。随着養殖時間增長，給藥組與空白樣品正确識别率降低使用快速蒸發電離質譜（REIMS）快速有效地鑒定肉類産品使用萊克多巴胺。其結與本文結果存在一定不同。兩者的差别首先是藥物性質有差異，萊克多巴胺俗稱“瘦肉精”，具有調節組成代謝的功能，是以喂萊克多巴胺的豬肉組織中組成成分變化比較顯著，而呋喃西林為抗菌藥物，呋喃西林對日本沼蝦組織中組成成分影響不太顯著。其次是喂藥時間不同，在BalogJ等試驗中連續29d飼喂含有萊克多巴胺藥物的飼料，停藥後立即采樣測試；而本試驗中連續5d飼喂含有呋喃西林藥物的飼料，給藥時間較短，停藥時間較長時間後，随着氨基脲濃度的降低，此時所采樣品肌肉中組成成分逐漸與非用藥肌肉中成分趨于相似。
第2d采集的樣品間給藥組和空白組差異較大，是以選擇該樣品進行S-plot分析。圖4.3顯示樣品呈現規律性的分布，通過分析得出樣品可以經過方法檢測後得到較理想的結果。第2d的給藥組和空白組樣品進行質譜分析後，結果表明在699、381、397、321、473m/z處離子響應值有差異，可以初步作為是否用藥的一個檢測方法。可以看出給藥組可能得組成物質m/z範圍在473.14～743.54，空白組組成物質m/z範圍在171.10～473.14。主要化合物集中在C、H、O、P的不同組成數量，給藥組檢測的組成物質例如C39H75O8P、C40H73O10P、C41H78O8P、C45H79O7P等，空白組檢測到的組成物質例如C18H18N6O3S、C11H19NO10、C8H14N2O4S、C13H12O3、C9H16O3等物質。大部分是磷脂、磷脂酸上的組成成分不同，在給藥組檢測出P元素，空白組檢測出S元素，這有可能作為一個特征性的檢測目标物去鑒别是否使用呋喃西林藥物使用快速蒸發電離質譜法建立模型，檢測給藥組和空白組的日本沼蝦樣品。
通過主成分分析結果表明用藥初期給藥組和空白組樣品之間檢測的成分能夠完全區分，利用成分差異顯著的樣品進行LiveID模組化，模型能夠很好的将用藥初期的樣品準确識别，經過交叉驗證後，空白組樣品準确識别率達到100%，給藥組樣品準确識别率為88.76%。樣品進行S-plot圖分析和質譜分析，得到給藥組和空白組可能作為特征組成物質的m/z範圍分别為473.14～743.54，、171.10～473.14。給藥組檢測的組成物質例如C39H75O8P、C40H73O10P、C41H78O8P、C45H79O7P等，空白組檢測到的組成物質例如C18H18N6O3S、C11H19NO10、C8H14N2O4S、C13H12O3、C9H16O3等物質，得出給藥組檢測出P元素，空白組檢測出S元素，這有可能作為一個特征性的檢測目标物去鑒别是否使用呋喃西林藥物。
該方法初步獲得可參考的結果，具有一定的可行性。氨基脲主要存在于蝦類的組織中，分析了海、淡水蝦中的分布特征和存在形态以及養殖環境和野生環境下日本沼蝦氨基脲中氨基脲含量的差異。結果表明，中國對蝦、凡納濱對蝦、口蝦蛄、鷹爪蝦、脊尾白蝦和日本對蝦等海水蝦肌肉組織中小于0.5μg/kg；日本沼蝦、羅氏沼蝦、克氏原螯蝦和秀麗白蝦等淡水蝦的可食性肌肉中含量較高；不同組織中氨基脲濃度從高到低的順序為：甲殼>眼柄>鰓>肌肉>頭胸部>肝胰腺。甲殼、眼柄、鰓等蝦的角質化組織中氨基脲結合态的比例大于肌肉組織中氨基脲結合态的比例。分别以10mg/kg·bw和30mg/kg·bw劑量進行呋喃西林在日本沼蝦體内代謝動力學試驗。不同組織氨基脲含量變化整體上呈現下降的趨勢，随着停藥時間的增長氨基脲含量不斷下降。日本沼蝦在用藥初期和末期氨基脲含量比例出現很大的變化，用藥末期給藥組和空白組氨基脲含量比例趨于相近。
藥物代謝動力學分析結果表明氨基脲在肝胰腺組織中消除最快，在甲殼組織中消除最慢。各組織中吸收半衰期分别是肝胰腺組織中最短，甲殼組織最長。在養殖停藥的初期，空白組和給藥組蝦肌肉組織中氨基脲含量最高，在藥物代謝後期，由于空白組和給藥組日本沼蝦肌肉組織中SEM含量趨于相近，難以區分内源和外源性氨基脲。快速蒸發質譜法檢測用藥和未用藥日本沼蝦的肌肉組織，通過主成分和模組化分析後，結果表明在第2d和第3d給藥組和空白組日本沼蝦樣品在成分上有顯著差異，模型可以準确的識别給藥組和空白組的樣品。
