虾类氨基脲含量及药物检测：快速蒸发电离质谱法应用于代谢动力学
由主成分分析得出的结果，采用第2d和第4d样品成分建模，由得出交叉验证正确率为88.76%，从模型可以看出建立的模型可以对给药组与空白组样品准确分类。31个30mg样品中有5个被识别为10mg，23个10mg样品中有5个被识别为30mg，但2个不同剂量给药组样品间互有交叠，但是从交叉验证结果可以看出，给药组与空白样品正确识别率为100%。随着养殖时间增长，给药组与空白样品正确识别率降低使用快速蒸发电离质谱（REIMS）快速有效地鉴定肉类产品使用莱克多巴胺。其结与本文结果存在一定不同。两者的差别首先是药物性质有差异，莱克多巴胺俗称“瘦肉精”，具有调节组成代谢的功能，所以喂莱克多巴胺的猪肉组织中组成成分变化比较显著，而呋喃西林为抗菌药物，呋喃西林对日本沼虾组织中组成成分影响不太显著。其次是喂药时间不同，在BalogJ等试验中连续29d饲喂含有莱克多巴胺药物的饲料，停药后立即采样测试；而本试验中连续5d饲喂含有呋喃西林药物的饲料，给药时间较短，停药时间较长时间后，随着氨基脲浓度的降低，此时所采样品肌肉中组成成分逐步与非用药肌肉中成分趋于相似。
第2d采集的样品间给药组和空白组差异较大，所以选择该样品进行S-plot分析。图4.3显示样品呈现规律性的分布，通过分析得出样品可以经过方法检测后得到较理想的结果。第2d的给药组和空白组样品进行质谱分析后，结果表明在699、381、397、321、473m/z处离子响应值有差异，可以初步作为是否用药的一个检测方法。可以看出给药组可能得组成物质m/z范围在473.14～743.54，空白组组成物质m/z范围在171.10～473.14。主要化合物集中在C、H、O、P的不同组成数量，给药组检测的组成物质例如C39H75O8P、C40H73O10P、C41H78O8P、C45H79O7P等，空白组检测到的组成物质例如C18H18N6O3S、C11H19NO10、C8H14N2O4S、C13H12O3、C9H16O3等物质。大部分是磷脂、磷脂酸上的组成成分不同，在给药组检测出P元素，空白组检测出S元素，这有可能作为一个特征性的检测目标物去鉴别是否使用呋喃西林药物使用快速蒸发电离质谱法建立模型，检测给药组和空白组的日本沼虾样品。
通过主成分分析结果表明用药初期给药组和空白组样品之间检测的成分能够完全区分，利用成分差异显著的样品进行LiveID建模，模型能够很好的将用药初期的样品准确识别，经过交叉验证后，空白组样品准确识别率达到100%，给药组样品准确识别率为88.76%。样品进行S-plot图分析和质谱分析，得到给药组和空白组可能作为特征组成物质的m/z范围分别为473.14～743.54，、171.10～473.14。给药组检测的组成物质例如C39H75O8P、C40H73O10P、C41H78O8P、C45H79O7P等，空白组检测到的组成物质例如C18H18N6O3S、C11H19NO10、C8H14N2O4S、C13H12O3、C9H16O3等物质，得出给药组检测出P元素，空白组检测出S元素，这有可能作为一个特征性的检测目标物去鉴别是否使用呋喃西林药物。
该方法初步获得可参考的结果，具有一定的可行性。氨基脲主要存在于虾类的组织中，分析了海、淡水虾中的分布特征和存在形态以及养殖环境和野生环境下日本沼虾氨基脲中氨基脲含量的差异。结果表明，中国对虾、凡纳滨对虾、口虾蛄、鹰爪虾、脊尾白虾和日本对虾等海水虾肌肉组织中小于0.5μg/kg；日本沼虾、罗氏沼虾、克氏原螯虾和秀丽白虾等淡水虾的可食性肌肉中含量较高；不同组织中氨基脲浓度从高到低的顺序为：甲壳>眼柄>鳃>肌肉>头胸部>肝胰腺。甲壳、眼柄、鳃等虾的角质化组织中氨基脲结合态的比例大于肌肉组织中氨基脲结合态的比例。分别以10mg/kg·bw和30mg/kg·bw剂量进行呋喃西林在日本沼虾体内代谢动力学试验。不同组织氨基脲含量变化整体上呈现下降的趋势，随着停药时间的增长氨基脲含量不断下降。日本沼虾在用药初期和末期氨基脲含量比例出现很大的变化，用药末期给药组和空白组氨基脲含量比例趋于相近。
药物代谢动力学分析结果表明氨基脲在肝胰腺组织中消除最快，在甲壳组织中消除最慢。各组织中吸收半衰期分别是肝胰腺组织中最短，甲壳组织最长。在养殖停药的初期，空白组和给药组虾肌肉组织中氨基脲含量最高，在药物代谢后期，由于空白组和给药组日本沼虾肌肉组织中SEM含量趋于相近，难以区分内源和外源性氨基脲。快速蒸发质谱法检测用药和未用药日本沼虾的肌肉组织，通过主成分和建模分析后，结果表明在第2d和第3d给药组和空白组日本沼虾样品在成分上有显著差异，模型可以准确的识别给药组和空白组的样品。
