第1章 双乙酰糊精的单双甘油酯概述
别名和代码
别名：二乙酰酒石酸单磷脂酸酯，DATAM。代码： CNS 10.010;
化学结构
R1：脂肪酸组
R2、R3：可以是脂肪酸基团或脂肪酸基团和氢基。
身体特征
根据制备中使用的脂肪碘的价值，它可以是粘稠的液体脂肪样品或蜡状固体，加上10%的抗结剂可以制成白色粉末，具有轻微的酸味。它可以以任何比例溶解在大多数润滑脂溶剂中，溶解在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中，但不溶于其他醇类、乙酸和水，分散在水中并在适当的时间内抗水解。本品3%水分散pH值为2~3。
功能性
乳化剂，增稠剂。
质量标准
<col>
项目
指数
GB25539-2010
杰法（2009）
催化裂化（7）
酒石酸（皂化后）/%
乙酸（皂化后）/%
酸值/（毫克/克）
游离脂肪酸/%
总脂肪酸/%≥
甘油（皂化后）/%≥
游离甘油/%≤
铅/（毫克/千克） ≤
燃烧残渣/%≤
皂化值/（毫克KOH/克）
硫酸盐灰分/%≤
10-40
8-32
符合声明
-
11-28
2.0
0.5
40-130
17.0-20.0
14.0-17.0
62-76
56.0
12
380-425
毒理学基础
LD50大鼠口服大于10g / kg（bw）。
GRAS FAD-21CFR 184.1101。
ADI 0~50毫克/千克（体重）（JECFA，1994）。
用
（1）GB 2760-2011《食品安全食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定的使用范围和使用范围，见第782页。
（2）实际使用参考：
1.对于面包，可以提高面包的质量，特别是与单甘油结合效果最好。二乙酰酒石酸甘油单酯能使面包做成美观，内部结构精细，保质期长。
（2）作为制饼剂的有效成分发泡剂，可改善传统蛋、糖和面粉的混合和搅拌，简化操作，缩短搅拌时间，只需5-7分钟。
3.用于人造黄油、冷饮、奶油，可使奶油柔软细腻，使用时约10g/kg。
第二章 食品安全国家标准
2.1范围
本标准适用于二乙酰酒石酸与单一、双脂肪酸甘油酯反应产生的食品添加剂酒石酸单磷酸酯。
2.2 规范性参考文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用至关重要。对于具有注释日期的参考文件，只有注释日期的版本适用于此标准。未注明日期的参考文件（包括所有修改订单）的最新版本适用于此标准。
2.3 技术要求
2.3.1 感官要求：应符合表2-1。
表2-1 感官要求
请求
检查方法
颜色
浅黄色或乳白色
在干净、干燥的白色瓷瓶或烧杯中取适量样品，在自然光下观察它们的颜色和组织状态，并闻到气味。
气味
它含有乙酸
组织的状态
室温下的液体、糊状或蜡状固体
2.3.2 理化指标：应符合表2-2的规定。
表2-2 理化指标
总酒石酸，w%
4.2
总甘油，w%
4.3
总醋酸，w%
4.4
游离甘油，w%≤
4.5
燃烧残渣，w% ≤
GB/T 9741
铅/（毫克/克）≤
GB 5009.12
酸值/（毫克/克）
4.6
皂化值/（毫克/克）
4.7
样品称量约为5g。
第3章 准备方法
3.1 方法一
将1kgL-酒酸和2.2kg乙酸泵入反应器中，加入5g乙酸和10g苯溴铵，搅拌充分，在75摄氏度下反应2小时，得到含有二乙酰酒石酸的中间产物，在真空0.08MPa的条件下反应3小时，冷却后反应， 蒸馏后，得到4.62公斤的最终产品，二乙酰芦笋单双甘油酯含量为84.3%，酸值为67 皂苷值为402.二乙酰酒石酸单双甘油酯符合GB 25539-2010《食品添加剂二乙酰酒石酸单膦酸酯》的要求。
3.2 方法 2
将1kgL-酒酸和2.5kg乙酸泵入反应器，加入10g乙酸和15g溴铵，搅拌充分，在70摄氏度条件下反应2小时，得到含有二乙酰酒石酸的中间产物;在真空0.07MPa条件下反应3小时，反应冷却、精炼后，得到4.41公斤的最终产物，二乙酰基单醇甘油酯理化指标均符合GB 25539-2010《食品添加剂二乙酰化物甘油酯》的要求，喷雾干燥，白色粉末。
3.3 方法 3
将1kgL-酒酸和2kg乙酸泵入反应器，加入10g乙酸和15g溴铵，搅拌均匀，在80摄氏度下反应1小时，得到含有二乙酰酒石酸的中间产物，在真空0.09MPa的条件下，反应冷却蒸馏， 最终产物为4.49 kg，双乙酰芦笋单甘油酯含量为84.8%，酸值为66，皂化值为396。二乙酰基单磷酰胺的理化指标符合GB 25539-2010《食品添加剂二乙酰酒石酸单双甘油酯》的要求，经喷雾干燥制得白色粉末。
比较方法1：将1公斤L-酒酸和2公斤乙酸放入反应器中，加入10克乙酸，搅拌均匀，在100摄氏度条件下反应2小时，得到含有酒石酸二乙酰的中间产物;09MPa条件下反应2小时，反应冷却后蒸馏，得到4.27公斤最终产物，双乙酰糊精单双甘油酯含量为72.5，酸值为75，皂化值为404。
比较方法2：将1公斤L-酒酸和2.2公斤乙酸泵入反应器，加入5g乙酸和10g聚乙二醇醚，搅拌均匀，在75摄氏度条件下反应2小时，得到含有双乙酰酒石酸的混合物;在真空0.08MPa的条件下反应3小时，反应冷却后，蒸馏，得到4.09公斤的最终产物，双乙酰糊精单双甘油酯含量为70.3，酸值77，皂化值412。
第4章 测量方法
4.1 识别实验
4.1.1 试剂和材料
（a） 乙醇
（b）乙醇铅测试液：将9.5g乙酸铅结晶（Pb（C2H2O2）2，3H2O）溶于新鲜煮沸和冷却的水中，并固定在100毫升。
4.1.2 测量
叫0.5g试样，溶于10毫升乙醇中，滴加醋酸铅测试液，应生成白色絮状物，几乎不溶于水沉淀。
4.2 总酒石酸的测定
4.2.1 试剂和材料
（a） 三氯甲烷（氯仿）。
（b） 酒石酸
（c） 乙酸
（d） 甲氧铟钠溶液：50克/升
（e） 氢氧化钾溶液：0.5mol/L
（f） 磷酸溶液：1加4。
（g） 苯酚指示剂：10克/升。
4.2.2 仪器和设备
（a） 配备520nm滤光片的分光光度计或光电色度计。
（b） 长度超过65厘米的空气冷凝器。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1 标准曲线的绘制
称取酒石酸约0.1g（精确到0.001g），用水溶解并固定至100mL，混合均匀。分别将0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL溶液分别放入25mL色管中，然后加水至10mL。将新鲜配制的4.0mL扑热息痛钠和1.0mL乙酸溶液加入每个色管中。将空白样品的吸光度设置为零，并确定上述酒石酸溶液在520nm波长下的吸光度（注意：这些溶液在显色后10分钟内测量）。
以吸光度为纵坐标，以酒石酸质量（mg为单位）为水平坐标的结果数据绘制了标准曲线。
4.2.3.2 试样液的制备
取约4g样品（精确到0.001g）并转移到250mL锥形瓶中，其中氢氧化钾溶液浓度为0.5mol/L，酚指示剂溶液为0.5mL。将长度超过65cm的空气冷凝器连接到锥形瓶上，并在加热棒上加热混合物约2。5 小时。趁热加入磷酸溶液，直到刚果红色试纸明显酸性。重新连接空气冷凝器并将其加热至脂肪酸液化并变得清晰。冷却混合物后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到250mL液体漏斗1中，用氯仿提取游离脂肪酸，每次用25mL，连续3次，提取物浓缩在另一个液体漏斗2中，用水洗液漏斗2提取液，每次用25mL， 连续3次，化妆水进入水层的裂解泄漏1.将The Split Funnel 1中的所有水相层转移到250mL烧杯中，在蒸气浴上加热以除去微量的氯仿，然后通过酸洗的精密滤纸过滤到500mL容量的瓶子中，用水稀释并固定在秤上。保留剩余的溶液1以确定总甘油含量。
4.2.3.3 测量
在10mL分析步骤中准确吸收制备的溶液2，将其置于25mL色管中，然后按照"绘制标准曲线"分析步骤开始操作，以获得试样液体的吸光度。溶液2中酒石酸的质量是根据标准曲线得到的。
4.2.4 计算结果
酒石酸总含量X1按类型1计算：
..........................................（1）
在：
X1-总酒石酸含量，%;
m-根据试样溶液的吸光度和标准曲线，溶液2中酒石酸的质量以mg为单位获得;
20-稀释倍数;
M1样品质量，以毫克为单位;
实验结果基于并行测量结果的算术平均值。在重复条件下获得的两个独立测量值之间的差异不大于1%。
4.3 总甘油的测定
4.3.1 试剂和材料
（a） 冰醋酸
（b）高碘酸溶液，2.7g高碘酸溶于50毫升水中，加入950毫升冰醋酸，充分混合，此溶液需避光保存。
（c） 碘化钾溶液;
（d） 硫代硫酸钠标准滴定溶液;0.1摩尔/升
（e） 淀粉指示液;10克/升。
4.3.2 分析步骤
准确吸收溶液1中总酒石酸含量为5ml，本5ml溶液1为试样液，将样品液放入250ml玻璃锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰醋酸和25ml高碘酸溶液，摇匀混合物1-2分钟，静置15分钟，然后加入15ml碘化钾溶液和15ml水，摇匀并离开1分钟，用硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘， 用淀粉指示剂液体作为指示剂。使用水代替样品流体进行空白样品滴定。空白校正体积是滴定5ml溶液1中样品中含有甘油和酒石酸所需的硫代硫酸钠。
4.4 总醋酸的测定
4.4.1 试剂和材料
（a） 高氯酸溶液，约4mol/L。
（b） 苯酚指示剂，10克/升。
（c） 氢氧化钠标准溶液，0.5mol/L。
4.4.2 仪器和设备
（a） 霍特维特-塞利尔蒸馏仪器
（b） 塞利尔内管和大型蒸馏阱
4.4.3 分析步骤
取约4g样品（精确到0.001g），转移到蒸馏仪器的内管中，将内管插入外瓶中，在外瓶中约300mL刚加热到沸腾的热水中，向试样中加入10mL浓度约4moL/L的高氯酸溶液。内管通过蒸馏器与水冷凝器连接，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100mL馏出物和几个100mL馏出物，向每个测试溶液中加入酚类指示剂，用氢氧化钠的标准溶液进行二分法，并继续蒸馏，直到收集到的100mL馏出物需要小于0.5mL的氢氧化钠标准溶液来中和。
4.4.4 计算结果
总醋酸含量 X3 按类型 2 计算：
..........................................（2）
X3-总醋酸含量，%;
V3连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，以毫升（mL）为单位;
C3-氢氧化钠标准溶液的实际浓度（摩尔/升）（摩尔/升）
60.06-消耗量1ml 1.0mol/L氢氧化钠标准溶液，相当于60.06mg乙酸;
m3样品质量，以毫克（mg）为单位。
实验结果基于并行测量结果的算术平均值。在重复条件下获得的两个独立测量值之间的差异不大于2%。
第5章 对冷冻面团的影响
5.1 对冷冻面团拉伸性能的影响
冷冻面团是利用冷冻原理，将半成品面包面团在-18摄氏度以下冷冻并冷藏。除了生产面包，冷冻面团还可以加工成中国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团的质量与面粉的蛋白质含量和质量、面团的配方和面团在冷冻过程中的水合作用能力、酶活力、蛋白质变性、酵母细胞抗性以及面粉质量密切相关。
5.1.1 冷冻面团拉伸特性的测定
通过改变冷冻面团中各种添加剂的用量，使用质构分析仪对冷冻面团进行抗拉伸试验，得到拉伸力（g）-拉伸距离（mm）曲线，通过对曲线的定性和定量分析得到组分的最优比例。
5.1.1.1 试验步骤
（1）与面条：将配料均匀混合，放入面条机，面食15分钟，最终温度控制在20摄氏度左右。（2）醒奶：立即将面团放入新鲜袋中，醒面团15分钟。（3）冷冻：将醒面团放入-22摄氏度的冰箱中，冷冻24小时。（4）解冻：在33摄氏度下解冻1小时。
5.1.1.2 试验条件
探头：意大利面条/面条拉伸装置代码 A/SPR
模具：拉伸
预测试速度（预测速度） 1mm/s
测试速度（测试速度） 1mm/s
测试后速度（后测速度） 10mm/s
触发距离（测试距离） 50mm
数据处理：使用设计专家软件进行响应面分析。
5.1.2 冷冻面团拉伸特性的结果和讨论
5.1.2.1 添加剂剂量对冷冻面团拉伸面积的影响
冷冻面团的拉伸阻力可以反映内部结构的稳定性。拉伸面积作为反映面团抗拉伸的指标，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。冷冻面团拉伸趋势的添加剂添加剂如图1所示。
引用
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