第1章 雙乙酰糊精的單雙甘油酯概述
别名和代碼
别名：二乙酰酒石酸單磷脂酸酯，DATAM。代碼： CNS 10.010;
化學結構
R1：脂肪酸組
R2、R3：可以是脂肪酸基團或脂肪酸基團和氫基。
身體特征
根據制備中使用的脂肪碘的價值，它可以是粘稠的液體脂肪樣品或蠟狀固體，加上10%的抗結劑可以制成白色粉末，具有輕微的酸味。它可以以任何比例溶解在大多數潤滑脂溶劑中，溶解在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中，但不溶于其他醇類、乙酸和水，分散在水中并在适當的時間内抗水解。本品3%水分散pH值為2~3。
功能性
乳化劑，增稠劑。
品質标準
<col>
項目
指數
GB25539-2010
傑法（2009）
催化裂化（7）
酒石酸（皂化後）/%
乙酸（皂化後）/%
酸值/（毫克/克）
遊離脂肪酸/%
總脂肪酸/%≥
甘油（皂化後）/%≥
遊離甘油/%≤
鉛/（毫克/千克） ≤
燃燒殘渣/%≤
皂化值/（毫克KOH/克）
硫酸鹽灰分/%≤
10-40
8-32
符合聲明
-
11-28
2.0
0.5
40-130
17.0-20.0
14.0-17.0
62-76
56.0
12
380-425
毒理學基礎
LD50大鼠口服大于10g / kg（bw）。
GRAS FAD-21CFR 184.1101。
ADI 0~50毫克/千克（體重）（JECFA，1994）。
用
（1）GB 2760-2011《食品安全食品安全國家标準食品添加劑使用标準》規定的使用範圍和使用範圍，見第782頁。
（2）實際使用參考：
1.對于面包，可以提高面包的品質，特别是與單甘油結合效果最好。二乙酰酒石酸甘油單酯能使面包做成美觀，内部結構精細，保存期限長。
（2）作為制餅劑的有效成分發泡劑，可改善傳統蛋、糖和面粉的混合和攪拌，簡化操作，縮短攪拌時間，隻需5-7分鐘。
3.用于人造黃油、冷飲、奶油，可使奶油柔軟細膩，使用時約10g/kg。
第二章 食品安全國家标準
2.1範圍
本标準适用于二乙酰酒石酸與單一、雙脂肪酸甘油酯反應産生的食品添加劑酒石酸單磷酸酯。
2.2 規範性參考檔案
本标準中引用的檔案對于本标準的應用至關重要。對于具有注釋日期的參考檔案，隻有注釋日期的版本适用于此标準。未注明日期的參考檔案（包括所有修改訂單）的最新版本适用于此标準。
2.3 技術要求
2.3.1 感官要求：應符合表2-1。
表2-1 感官要求
請求
檢查方法
顔色
淺黃色或乳白色
在幹淨、幹燥的白色瓷瓶或燒杯中取适量樣品，在自然光下觀察它們的顔色群組織狀态，并聞到氣味。
氣味
它含有乙酸
組織的狀态
室溫下的液體、糊狀或蠟狀固體
2.3.2 理化名額：應符合表2-2的規定。
表2-2 理化名額
總酒石酸，w%
4.2
總甘油，w%
4.3
總醋酸，w%
4.4
遊離甘油，w%≤
4.5
燃燒殘渣，w% ≤
GB/T 9741
鉛/（毫克/克）≤
GB 5009.12
酸值/（毫克/克）
4.6
皂化值/（毫克/克）
4.7
樣品稱量約為5g。
第3章 準備方法
3.1 方法一
将1kgL-酒酸和2.2kg乙酸泵入反應器中，加入5g乙酸和10g苯溴铵，攪拌充分，在75攝氏度下反應2小時，得到含有二乙酰酒石酸的中間産物，在真空0.08MPa的條件下反應3小時，冷卻後反應， 蒸餾後，得到4.62公斤的最終産品，二乙酰蘆筍單雙甘油酯含量為84.3%，酸值為67 皂苷值為402.二乙酰酒石酸單雙甘油酯符合GB 25539-2010《食品添加劑二乙酰酒石酸單膦酸酯》的要求。
3.2 方法 2
将1kgL-酒酸和2.5kg乙酸泵入反應器，加入10g乙酸和15g溴铵，攪拌充分，在70攝氏度條件下反應2小時，得到含有二乙酰酒石酸的中間産物;在真空0.07MPa條件下反應3小時，反應冷卻、精煉後，得到4.41公斤的最終産物，二乙酰基單醇甘油酯理化名額均符合GB 25539-2010《食品添加劑二乙酰化物甘油酯》的要求，噴霧幹燥，白色粉末。
3.3 方法 3
将1kgL-酒酸和2kg乙酸泵入反應器，加入10g乙酸和15g溴铵，攪拌均勻，在80攝氏度下反應1小時，得到含有二乙酰酒石酸的中間産物，在真空0.09MPa的條件下，反應冷卻蒸餾， 最終産物為4.49 kg，雙乙酰蘆筍單甘油酯含量為84.8%，酸值為66，皂化值為396。二乙酰基單磷酰胺的理化名額符合GB 25539-2010《食品添加劑二乙酰酒石酸單雙甘油酯》的要求，經噴霧幹燥制得白色粉末。
比較方法1：将1公斤L-酒酸和2公斤乙酸放入反應器中，加入10克乙酸，攪拌均勻，在100攝氏度條件下反應2小時，得到含有酒石酸二乙酰的中間産物;09MPa條件下反應2小時，反應冷卻後蒸餾，得到4.27公斤最終産物，雙乙酰糊精單雙甘油酯含量為72.5，酸值為75，皂化值為404。
比較方法2：将1公斤L-酒酸和2.2公斤乙酸泵入反應器，加入5g乙酸和10g聚乙二醇醚，攪拌均勻，在75攝氏度條件下反應2小時，得到含有雙乙酰酒石酸的混合物;在真空0.08MPa的條件下反應3小時，反應冷卻後，蒸餾，得到4.09公斤的最終産物，雙乙酰糊精單雙甘油酯含量為70.3，酸值77，皂化值412。
第4章 測量方法
4.1 識别實驗
4.1.1 試劑和材料
（a） 乙醇
（b）乙醇鉛測試液：将9.5g乙酸鉛結晶（Pb（C2H2O2）2，3H2O）溶于新鮮煮沸和冷卻的水中，并固定在100毫升。
4.1.2 測量
叫0.5g試樣，溶于10毫升乙醇中，滴加醋酸鉛測試液，應生成白色絮狀物，幾乎不溶于水沉澱。
4.2 總酒石酸的測定
4.2.1 試劑和材料
（a） 三氯甲烷（氯仿）。
（b） 酒石酸
（c） 乙酸
（d） 甲氧铟鈉溶液：50克/升
（e） 氫氧化鉀溶液：0.5mol/L
（f） 磷酸溶液：1加4。
（g） 苯酚訓示劑：10克/升。
4.2.2 儀器和裝置
（a） 配備520nm濾光片的分光光度計或光電色度計。
（b） 長度超過65厘米的空氣冷凝器。
4.2.3 分析步驟
4.2.3.1 标準曲線的繪制
稱取酒石酸約0.1g（精确到0.001g），用水溶解并固定至100mL，混合均勻。分别将0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL溶液分别放入25mL色管中，然後加水至10mL。将新鮮配制的4.0mL撲熱息痛鈉和1.0mL乙酸溶液加入每個色管中。将空白樣品的吸光度設定為零，并确定上述酒石酸溶液在520nm波長下的吸光度（注意：這些溶液在顯色後10分鐘内測量）。
以吸光度為縱坐标，以酒石酸品質（mg為機關）為水準坐标的結果資料繪制了标準曲線。
4.2.3.2 試樣液的制備
取約4g樣品（精确到0.001g）并轉移到250mL錐形瓶中，其中氫氧化鉀溶液濃度為0.5mol/L，酚訓示劑溶液為0.5mL。将長度超過65cm的空氣冷凝器連接配接到錐形瓶上，并在加熱棒上加熱混合物約2。5 小時。趁熱加入磷酸溶液，直到剛果紅色試紙明顯酸性。重新連接配接空氣冷凝器并将其加熱至脂肪酸液化并變得清晰。冷卻混合物後，加入少量水和氯仿，将混合物轉移到250mL液體漏鬥1中，用氯仿提取遊離脂肪酸，每次用25mL，連續3次，提取物濃縮在另一個液體漏鬥2中，用水洗液漏鬥2提取液，每次用25mL， 連續3次，化妝水進入水層的裂解洩漏1.将The Split Funnel 1中的所有水相層轉移到250mL燒杯中，在蒸氣浴上加熱以除去微量的氯仿，然後通過酸洗的精密濾紙過濾到500mL容量的瓶子中，用水稀釋并固定在秤上。保留剩餘的溶液1以确定總甘油含量。
4.2.3.3 測量
在10mL分析步驟中準确吸收制備的溶液2，将其置于25mL色管中，然後按照"繪制标準曲線"分析步驟開始操作，以獲得試樣液體的吸光度。溶液2中酒石酸的品質是根據标準曲線得到的。
4.2.4 計算結果
酒石酸總含量X1按類型1計算：
..........................................（1）
在：
X1-總酒石酸含量，%;
m-根據試樣溶液的吸光度和标準曲線，溶液2中酒石酸的品質以mg為機關獲得;
20-稀釋倍數;
M1樣品品質，以毫克為機關;
實驗結果基于并行測量結果的算術平均值。在重複條件下獲得的兩個獨立測量值之間的差異不大于1%。
4.3 總甘油的測定
4.3.1 試劑和材料
（a） 冰醋酸
（b）高碘酸溶液，2.7g高碘酸溶于50毫升水中，加入950毫升冰醋酸，充分混合，此溶液需避光儲存。
（c） 碘化鉀溶液;
（d） 硫代硫酸鈉标準滴定溶液;0.1摩爾/升
（e） 澱粉訓示液;10克/升。
4.3.2 分析步驟
準确吸收溶液1中總酒石酸含量為5ml，本5ml溶液1為試樣液，将樣品液放入250ml玻璃錐形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰醋酸和25ml高碘酸溶液，搖勻混合物1-2分鐘，靜置15分鐘，然後加入15ml碘化鉀溶液和15ml水，搖勻并離開1分鐘，用硫酸鈉标準滴定溶液滴定遊離碘， 用澱粉訓示劑液體作為訓示劑。使用水代替樣品流體進行空白樣品滴定。空白校正體積是滴定5ml溶液1中樣品中含有甘油和酒石酸所需的硫代硫酸鈉。
4.4 總醋酸的測定
4.4.1 試劑和材料
（a） 高氯酸溶液，約4mol/L。
（b） 苯酚訓示劑，10克/升。
（c） 氫氧化鈉标準溶液，0.5mol/L。
4.4.2 儀器和裝置
（a） 霍特維特-塞利爾蒸餾儀器
（b） 塞利爾内管和大型蒸餾阱
4.4.3 分析步驟
取約4g樣品（精确到0.001g），轉移到蒸餾儀器的内管中，将内管插入外瓶中，在外瓶中約300mL剛加熱到沸騰的熱水中，向試樣中加入10mL濃度約4moL/L的高氯酸溶液。内管通過蒸餾器與水冷凝器連接配接，通過加熱外瓶進行蒸餾，在20-25分鐘内收集100mL餾出物和幾個100mL餾出物，向每個測試溶液中加入酚類訓示劑，用氫氧化鈉的标準溶液進行二分法，并繼續蒸餾，直到收集到的100mL餾出物需要小于0.5mL的氫氧化鈉标準溶液來中和。
4.4.4 計算結果
總醋酸含量 X3 按類型 2 計算：
..........................................（2）
X3-總醋酸含量，%;
V3連續滴定消耗氫氧化鈉标準溶液的總體積，以毫升（mL）為機關;
C3-氫氧化鈉标準溶液的實際濃度（摩爾/升）（摩爾/升）
60.06-消耗量1ml 1.0mol/L氫氧化鈉标準溶液，相當于60.06mg乙酸;
m3樣品品質，以毫克（mg）為機關。
實驗結果基于并行測量結果的算術平均值。在重複條件下獲得的兩個獨立測量值之間的差異不大于2%。
第5章 對冷凍面團的影響
5.1 對冷凍面團拉伸性能的影響
冷凍面團是利用冷凍原理，将半成品面包面團在-18攝氏度以下冷凍并冷藏。除了生産面包，冷凍面團還可以加工成中國傳統食品，如饅頭、春卷、包子、餃子等。冷凍面團的品質與面粉的蛋白質含量和品質、面團的配方和面團在冷凍過程中的水合作用能力、酶活力、蛋白質變性、酵母細胞抗性以及面粉品質密切相關。
5.1.1 冷凍面團拉伸特性的測定
通過改變冷凍面團中各種添加劑的用量，使用質構分析儀對冷凍面團進行抗拉伸試驗，得到拉伸力（g）-拉伸距離（mm）曲線，通過對曲線的定性和定量分析得到組分的最優比例。
5.1.1.1 試驗步驟
（1）與面條：将配料均勻混合，放入面條機，面食15分鐘，最終溫度控制在20攝氏度左右。（2）醒奶：立即将面團放入新鮮袋中，醒面團15分鐘。（3）冷凍：将醒面團放入-22攝氏度的冰箱中，冷凍24小時。（4）解凍：在33攝氏度下解凍1小時。
5.1.1.2 試驗條件
探頭：意大利面條/面條拉伸裝置代碼 A/SPR
模具：拉伸
預測試速度（預測速度） 1mm/s
測試速度（測試速度） 1mm/s
測試後速度（後測速度） 10mm/s
觸發距離（測試距離） 50mm
資料處理：使用設計專家軟體進行響應面分析。
5.1.2 冷凍面團拉伸特性的結果和讨論
5.1.2.1 添加劑劑量對冷凍面團拉伸面積的影響
冷凍面團的拉伸阻力可以反映内部結構的穩定性。拉伸面積作為反映面團抗拉伸的名額，拉伸面積越大，面團的抗拉伸性越好，其穩定性越好。冷凍面團拉伸趨勢的添加劑添加劑如圖1所示。
引用
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