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Mo2TiAlC2对DAP-4的热分解催化研究X射线粉末衍射(XRD)用于检测材料的物相组成。当X射线照射到测试样品上时

作者:崛秘局

Mo2TiAlC2对DAP-4的热分解催化研究

X射线粉末衍射(XRD)用于检测材料的物相组成。当X射线照射到测试样品上时,会与样品原子周围的电子产生作用,使得电子发射球面电磁波,当入射角度不同时,会相应出现不同强度的衍射峰,根据不同的衍射峰强度和出现位置即可对物质进行定性分析,从而确定物相。

通过与模拟峰的参照对比,可以看到峰的位置和模拟峰的位置几乎重合,这表明模型与测量数据之间的一致性良好。

Mo2TiAlC2粉末在(004)、(101)、(104)、(105)和(107)五处的衍射峰明显且强度较大,皆对应Mo2TiAlC2相,表明物质保持有较高的纯度,其他几处较弱的衍射峰对应AlMo3、TiC、Al2MoC3等中间相。

热分析研究因测试所需试样量小、过程简单、操作安全、结果可靠等优点,近年来受到科研人员的普遍关注,已被广泛应用于化学、物理、生物、地质、能源等多个领域。

差示扫描量热法是一种重要的热分析技术,该方法在温度控制过程(升温/降温/恒温)和一定的气氛中,通过热量补偿来维持两个量热器的平衡,测量样品对热量的吸收、释放,从而精确迅速地测定物质的热熔和热焓。

近年来,DSC技术常用于测试材料的聚合、固化、交联、分解等反应,能够得到相关反应过程的热力学数据、热分解机理、动力学参数以及添加剂对热性质的影响等,在多个领域内都得到了广阔的应用,为新型材料的评估、反应过程的定量描述、反应机理的推断等提供可靠的依据。

对DAP-4在不同升温速率下的热分解行为进行了系统研究,可以发现尽管升温速率不同,但DAP-4的DSC曲线却展现出基本一致的形状,这说明DAP-4的热分解过程基本不受升温速率的影响。

纯DAP-4在275.18℃附近才观察到热变化,出现了一个微弱的吸热峰,这是由晶型变化引起的,属于DAP-4中质子化的H2dabco2+晶体在热激发下从低温有序到高温无序的转变过程。

与微弱的吸热峰不同,纯DAP-4的放热峰非常明显,出现在387.46℃(升温速率为5℃/min时),随着升温速率的加快,DAP-4的放热峰值温度呈现逐渐升高的趋势,当升温速率为20℃时,DAP-4的放热峰值温度达到410.62℃。

显然,较快的升温速率产生了较高的峰值温度,同时DAP-4的分解峰高度和宽度也都有所增加,这主要是因为随着升温速率的加快,仪器对样品热分解反应的灵敏度会逐渐提高,而灵敏度的提高会导致仪器分辨率有所下降。

为了研究不同含量的Mo2TiAlC2对DAP-4热分解的影响,分别将1%、5%和10%的Mo2TiAlC2与DAP-4混合,在升温速率为10℃/min的情况下,纯DAP-4以及DAP-4/Mo2TiAlC2复合含能材料的DSC曲线如图。

显示了在10℃/min的加热速率下,DAP-4在有和没有Mo2TiAlC2的情况下的DSC曲线。纯DAP-4的热分解峰值温度为394.36℃,在相同的升温速率下,随着Mo2TiAlC2含量的增加,DAP-4的初始分解温度和热分解峰温持续朝着低温方向移动。

随着Mo2TiAlC2含量的增加,对DAP-4的催化作用也有所增强,在一定范围内,当添加比例为10%时,DAP-4的热分解峰温降低最为明显,已降至365.91°C,这表明10%的Mo2TiAlC2对DAP-4的热分解显示出较为明显的促进作用。

参考文献:

[1]Dubois S,Cabioc H T,Chartier P,et al.A new ternary nanolaminate carbide:Ti3SnC2[M]//Progress in Nanotechnology.John Wiley&Sons,Ltd,2014.

[2]Etzkorn J,Ade M,Kotzott D,et al.Ti2Ga C,Ti4Ga C3 and Cr2Ga C-Synthesis,crystal growth and structure analysis of Ga-containing MAX-phases Mn+1Ga Cn with M=Ti,Cr and n=1,3[J].Journal of Solid State Chemistry,2009,182(5):995-1002.

[3]Hu C,Zhang J,Wang J,et al.Crystal structure of V4AlC3:A new layered ternary carbide[J].Journal of the American Ceramic Society,2008,91(2):636-639.

Mo2TiAlC2对DAP-4的热分解催化研究X射线粉末衍射(XRD)用于检测材料的物相组成。当X射线照射到测试样品上时
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