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Mo2TiAlC2對DAP-4的熱分解催化研究X射線粉末衍射(XRD)用于檢測材料的物相組成。當X射線照射到測試樣品上時

作者:崛秘局

Mo2TiAlC2對DAP-4的熱分解催化研究

X射線粉末衍射(XRD)用于檢測材料的物相組成。當X射線照射到測試樣品上時,會與樣品原子周圍的電子産生作用,使得電子發射球面電磁波,當入射角度不同時,會相應出現不同強度的衍射峰,根據不同的衍射峰強度和出現位置即可對物質進行定性分析,進而确定物相。

通過與模拟峰的參照對比,可以看到峰的位置和模拟峰的位置幾乎重合,這表明模型與測量資料之間的一緻性良好。

Mo2TiAlC2粉末在(004)、(101)、(104)、(105)和(107)五處的衍射峰明顯且強度較大,皆對應Mo2TiAlC2相,表明物質保持有較高的純度,其他幾處較弱的衍射峰對應AlMo3、TiC、Al2MoC3等中間相。

熱分析研究因測試所需試樣量小、過程簡單、操作安全、結果可靠等優點,近年來受到科研人員的普遍關注,已被廣泛應用于化學、實體、生物、地質、能源等多個領域。

差示掃描量熱法是一種重要的熱分析技術,該方法在溫度控制過程(升溫/降溫/恒溫)和一定的氣氛中,通過熱量補償來維持兩個量熱器的平衡,測量樣品對熱量的吸收、釋放,進而精确迅速地測定物質的熱熔和熱焓。

近年來,DSC技術常用于測試材料的聚合、固化、交聯、分解等反應,能夠得到相關反應過程的熱力學資料、熱分解機理、動力學參數以及添加劑對熱性質的影響等,在多個領域内都得到了廣闊的應用,為新型材料的評估、反應過程的定量描述、反應機理的推斷等提供可靠的依據。

對DAP-4在不同升溫速率下的熱分解行為進行了系統研究,可以發現盡管升溫速率不同,但DAP-4的DSC曲線卻展現出基本一緻的形狀,這說明DAP-4的熱分解過程基本不受升溫速率的影響。

純DAP-4在275.18℃附近才觀察到熱變化,出現了一個微弱的吸熱峰,這是由晶型變化引起的,屬于DAP-4中質子化的H2dabco2+晶體在熱激發下從低溫有序到高溫無序的轉變過程。

與微弱的吸熱峰不同,純DAP-4的放熱峰非常明顯,出現在387.46℃(升溫速率為5℃/min時),随着升溫速率的加快,DAP-4的放熱峰值溫度呈現逐漸升高的趨勢,當升溫速率為20℃時,DAP-4的放熱峰值溫度達到410.62℃。

顯然,較快的升溫速率産生了較高的峰值溫度,同時DAP-4的分解峰高度和寬度也都有所增加,這主要是因為随着升溫速率的加快,儀器對樣品熱分解反應的靈敏度會逐漸提高,而靈敏度的提高會導緻儀器分辨率有所下降。

為了研究不同含量的Mo2TiAlC2對DAP-4熱分解的影響,分别将1%、5%和10%的Mo2TiAlC2與DAP-4混合,在升溫速率為10℃/min的情況下,純DAP-4以及DAP-4/Mo2TiAlC2複合含能材料的DSC曲線如圖。

顯示了在10℃/min的加熱速率下,DAP-4在有和沒有Mo2TiAlC2的情況下的DSC曲線。純DAP-4的熱分解峰值溫度為394.36℃,在相同的升溫速率下,随着Mo2TiAlC2含量的增加,DAP-4的初始分解溫度和熱分解峰溫持續朝着低溫方向移動。

随着Mo2TiAlC2含量的增加,對DAP-4的催化作用也有所增強,在一定範圍内,當添加比例為10%時,DAP-4的熱分解峰溫降低最為明顯,已降至365.91°C,這表明10%的Mo2TiAlC2對DAP-4的熱分解顯示出較為明顯的促進作用。

參考文獻:

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Mo2TiAlC2對DAP-4的熱分解催化研究X射線粉末衍射(XRD)用于檢測材料的物相組成。當X射線照射到測試樣品上時
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