碳酸鈉催化氯化膽堿/乳酸低共熔溶劑改性堿木質素研究結果是什麼？
傳統降解木質素的溶劑通常為有機溶劑或離子液體，但存在毒性大、安全性低、成本高等不足。
本研究選擇氯化膽堿與氫鍵供體合成DES作為改性劑，對工業堿木質素進行改性，研究不同氫鍵供體、氯化膽堿與氫鍵供體物質的量比，得到DES改性堿木質素的最佳工藝。
通過UV、FT-IR、13CNMR、TG和DTG對木質素進行表征，研究DES改性前後堿木質素結構的變化，并對其反應機理進行初步解析。
以FA、OA、U、Lac為氫鍵供體，分别與ChCl合成DES，DES與堿木質素品質比為1∶20，反應溫度為120°C，時間為12h，得到改性木質素，烘幹稱品質，計算後得到不同DES體系的木質素提取率，結果見表1。
由表1可見，ChCl/Lac低共熔溶劑體系的木質素提取率為95.37%，高于其他DES體系。綜上，後續研究選用ChCl/Lac體系DES。
選擇nLac/nChCl=12的ChCl/Lac體系，DES添加量為AL品質的20倍，反應溫度為120°C，考察反應時間對木質素提取率的影響，結果見圖1(d)。
随反應時間的增加，木質素提取率呈現先增大後減小再增大的趨勢，在反應時間為12h時木質素提取率最大。是以，取反應時間為12h。
綜合各單因素試驗結果确定ChCl/Lac體系改性堿木質素的最佳條件為：DES添加量為堿木質素品質的20倍，ChCl和Lac物質的量比1∶12，反應溫度120°C，反應時間12h，最高提取率為95.37%。
選擇100°C為反應溫度，催化劑添加量為混合溶液品質的10%，催化劑分别為品質分數為1%H2SO4、HCl、KOH、NaOH、Na2CO3的水溶液和堿性過氧化氫(pH值11.5)，反應12h後得到改性木質素，烘幹稱品質，計算木質素提取率，結果如表2所示。
從表2可見，1%Na2CO3催化後木質素提取率為50.04%，高于無催化時的木質素提取率(40.39%)。
選擇Na2CO3作為催化劑，Na2CO3溶液添加量為DES改性堿木質素溶液品質的10%，Na2CO3品質分數分别為1%、4%、5%、6%、7%、8%、9%和12%，反應溫度為100°C，反應時間12h，結果見表3。
從表3可見，用Na2CO3催化後的木質素提取率均大于隻使用ChCl/Lac體系或Na2CO3單一組分改性。
木質素标準品、堿木質素和不同氫鍵供體與ChCl合成的DES改性後木質素紅外譜圖如圖2所示。
表明堿木質素相比于木質素标準品含有更多紫丁香基結構單元和羟甲基。
DES改性後樣品在1380、1425、1625cm-1處均有芳香環振動吸收峰，此處為木質素特征峰，說明經過DES改性後木質素結構并未被破壞。
DES改性後木質素在1044cm-1處為羟甲基中C—O彎曲振動吸收峰，表明在DES改性後木質素中引入羟甲基。
表明ChCl/OA、U、FA體系改性後堿木質素中的糖類物質未被完全分離，而用ChCl/Lac體系改性後木質素中僅存在少量殘留，改性後純度有明顯提高。
不同催化劑催化ChCl/Lac改性木質素的紅外光譜如圖3所示。
由圖3可見，各催化劑催化改性後木質素在3425cm-1處脂肪族和芳香族羟基特征峰強度增強，1625cm-1處芳香環骨架振動增強，說明添加催化劑會增強木質素結構的保留。
各催化劑催化改性後木質素在1735cm-1處乙酰基中CO吸收峰強度明顯減弱甚至消失，說明添加催化劑促進了木糖的去除。
HCl、KOH催化在1380cm-1處芳香環振動吸收峰強度減弱至消失，此處為木質素特征峰，說明HCl、KOH催化破壞了木質素結構。
堿木質素原料、改性後木質素的13CNMR如圖4所示，改性後木質素在δ175處羧基峰強度降低至消失，表明改性過程中羧基基團裂解。
結果表明，經改性後的堿木質素β-O-4鍵斷裂，引入大量羟甲基和甲氧基，主要結構單元為紫丁香基結構單元。
由圖5可知，3種木質素熱解階段主要在150~700°C溫度範圍内，其中DES改性後木質素熱重損失率最大。
經過對不同DES體系改性堿木質素進行分析,ChCl/Lac改性堿木質素的木質素提取率最高。
最佳條件為120°C下,DES添加量為AL品質的20倍,ChCl與Lac的物質的量比為1∶12,反應時間為12h,木質素提取率為95.37%。
用Na2CO3作為催化劑催化ChCl/Lac改性堿木質素,反應溫度100°C下,加入品質分數8%的Na2CO3催化劑,ChCl與Lac的物質的量比為1∶12,堿木質素與DES品質比為1∶20,反應12h催化效果最佳,木質素提取率為74.87%。
