使用微波等離子體化學氣相沉積在 4H-SiC 上異質外延金剛石生長
前言
通過微波化學氣相沉積在 4H-SiC 基闆上沉積異質外延金剛石，使用偏壓增強成核，然後是生長步驟。在未來的工作中，金剛石薄膜将作為 alpha 粒子傳感器的保護層，也是人們重點的研究對象。
在 Cree Labs 生長的 4H-SiC 晶圓上進行金剛石沉積。在襯底上，存在厚度為 300 μm 的體層和在頂部生長的厚度為 21 μm 的外延層。外延層的摻雜濃度為5.0×10 14原子/cm 3氮。金剛石沉積是在 4H-SiC 晶片的外延層上進行的，表面是矽終止的，而不是碳終止的。
金剛石沉積在 ASTEX AX5200 M 1.5 kW CVD 反應器中進行。樣品被放置在 CVD 室中钼樣品架的中間。在成核步驟之前用 H 2等離子體清潔樣品15 分鐘。偏壓增強成核步驟包括在樣品架上施加 -400 V 的偏壓 30 分鐘。使用的微波功率為 700 W。基闆溫度為 840 °C。H 2和CH 4流速分别為300sccm和15sccm。壓力保持在 20 托。在偏壓增強成核步驟之後，對樣品進行持續 5 小時的生長步驟。生長步驟包括 1300 W 的微波功率、705 °C 的基闆溫度、50 Torr 的壓力和 H2和CH 4流速分别為300sccm和3sccm。
先前已經對溫度、壓力和CH 4 /H濃度對生長速率的影響進行了研究。李等。據報道，在 50 Torr 下，氫氣流速為 300 sccm，生長速率約為 0.5 μm/小時這種生長速率反映在本文中生長的金剛石薄膜中，下一節将對此進行更詳細的讨論。應該注意的是，由于本文中使用的 4H-SiC 襯底具有矽終止表面，是以認為使用對 Si 有效的生長條件也可能對矽終止 4H-SiC 有效。
在捕獲所有等離子體、氣體并加熱樣品後，将溫度降低至室溫并使用氩氣将壓力降低至大氣壓，然後使用電子顯微鏡和拉曼光譜對樣品進行表征。
拉曼光譜是分析金剛石薄膜的常用方法，因為它能夠輕松識别材料的成分，尤其是在 1332 cm -1 具有強烈波長偏移的金剛石，使其從無定形碳和其他非金剛石材料中脫穎而出。除了拉曼光譜作為鑽石鑒定的準确方法外，沒有特殊的樣品預處理，使該方法既準确又友善。
金剛石沉積後樣品的拉曼光譜，并在 1332 cm -1處展示了金剛石特征峰，證明了金剛石在 4H-SiC 基闆上的成功沉積。使用 514 nm 激發波長進行拉曼測量。
顯示了金剛石沉積之前裸露的 4H-SiC 襯底的拉曼光譜，以顯示沒有金剛石存在的襯底的光譜特征。在 1332 cm -1附近沒有任何峰是非常明顯的，進而消除了 4H-SiC 襯底中成分波長偏移的任何可能性，進而導緻可能被誤認為是金剛石的假陽性峰。此外，如果金剛石薄膜中存在任何石墨或無定形碳，它們就會被強金剛石峰所掩蓋。這種說法是由于在窄金剛石峰附近的光譜中沒有出現 G 帶或 D 帶。
SEM 圖像可以幫助深入了解金剛石薄膜的平均晶粒尺寸，以及在亞微米尺度上分析金剛石薄膜的均勻性。金剛石膜的平均晶粒尺寸約為 2-3 μm，這表明生長速率約為 0.5 μm/小時。SEM 圖像來自基闆上金剛石膜已經生長到彙合而沒有基闆暴露的位置。然而，金剛石薄膜并沒有在整個基闆上均勻地生長。基闆上金剛石未生長到彙合處的位置的 SEM 圖像。
金剛石傾向于在基底表面的外周邊附近生長，在該周邊周圍具有最高的晶粒密度，然後晶粒密度朝向基底的中心并向外到表面的最邊緣減小。這種生長趨勢的SEM圖像可以中看到。
這種生長形成的形狀可能會受到樣品在 CVD 室中的位置的影響。在未來的工作中，這個樣本位置可能是一個改變的變量，以嘗試實作更均勻的成核位置，進而在整個基闆表面形成更均勻的金剛石膜。
金剛石薄膜的 SEM 圖像有助于确定平均晶粒尺寸和薄膜的彙合，但尚未進行的金剛石薄膜的重要表征是橫截面。對此的分析将對金剛石薄膜與 4H-SiC 基闆的粘附性提供重要的見解，這可能在其作為拟議的 alpha 粒子探測器的導電層的目的中發揮重要作用，由于附着力差可能會為此目的産生不良和不可忽略的影響，是以将在未來的工作中進行橫截面分析以确定薄膜附着力的品質。
結論
使用 MPCVD 在 4H-SiC 襯底上成功地沉積了異質外延金剛石。一旦在未來的工作中實作薄膜的均勻性，它将在熔鹽環境中用作α粒子傳感器的保護導電層，在未來的科研中有着關鍵作用。
