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亚硫酸氢钠是一种在各行各业广泛使用的化合物,最初在轻工行业、化学合成等领域用作还原剂、漂白剂等,后来渐渐也在医药、食品行业中作为抗氧剂、防腐剂。在制药工业中,亚硫酸氢钠主要添加在注射液、片剂等作为抗氧化剂。
制药工业中,原料中的杂质对产品的质量存在无法预知的隐患,因此对原料的纯度通常具有较高要求。当前,亚硫酸氢钠的工业化生产一般是采用湿法工艺,即从过饱和溶液中合成析出。为了探究亚硫酸氢钠中的可能杂质和来源,可以采用离子色谱法对样品中的阴离子进行检测分析。
离子色谱法具有高灵敏度、操作简便、快捷、检测结果准确可靠等有点,在药物分析、杂质鉴定中的应用越来越广泛。微源检测拥有先进的离子色谱仪Dionex ICS500+,开发了对抗氧剂亚硫酸氢钠中多种阴离子的快速检测方案,具体检测条件如下:
分析条件:
仪器型号:赛默飞Dionex ICS5000+
阴离子交换柱:Dionex AS17-CRFIC 4mm*250mm,4um
淋洗液:KOH溶液
检测器:抑制电导检测器
抑制电流:40mA
柱温:30℃
流速:1mL/min
进样量:25μL
为了防止亚硫酸根被氧化,使用乙醛溶液进行保护。并对各阴离子的线性、系统适用性、精密度、定量限与检测限等进行了考察,同时对某企业生产的亚硫酸氢钠进行了检测。经考察,各离子线性相关系数r均大于0.999,分离度大于1.5,其余指标也均符合可接受标准。
下图1中为对照品中各阴离子的图谱,各离子具有良好的分离度,图2中为样品检测图谱,可以看到样品中存在乙醛根、亚硫酸根、硫酸根,没有看到其他阴离子杂质。

图1:对照品离子色谱图
图2:样品离子色谱图