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文|小昕
编辑|小昕
选择性激光熔化是一种添加制造技术，它能够在逐层制造过程中生产几乎完全致密的3D金属零件，随后的50到100µm厚的粉末层被聚焦的激光束熔化并固化，以获得给定的计算机辅助设计模型。
这种加工允许直接制造具有复杂几何形状的金属部件，而几乎不需要进一步加工，这大大减少了加工工具的材料浪费和投资成本。
由于上述原因，飞机制造业对通过SLM制造镍基部件越来越感兴趣，因此，近年来对SLM加工的Inconel718进行了广泛的研究。
IN718是一种常见的镍基奥氏体合金，在高达700°C的高温下具有高强度和优异的耐腐蚀性，由于这些属性，它被广泛用于航空工业中的涡轮发动机或高速机身部件，以及石油和天然气工业中的阀门、封隔器或紧固件。
●○材料和方法○●
粉末主要包括具有良好流动性的球形颗粒，3512和2012的平均直径µ使用HoribaLA-950激光衍射粒度分析仪分别测定IN718和Re粉末的m，在具有ZrO的单球磨机中以200rpm的转速进行研磨容量为500毫升的容器，装有25个直径为25毫米的球。
直径为8mm的圆柱形样品在两个构建方向上制造，圆柱轴垂直于和平行于构建方向，XY扫描策略用于样品制备，具有以下工艺参数:激光功率400W，扫描速度500mms−1层厚50µm，以及扫描线之间的距离160µ米通过X射线荧光分析仪测量的所得SLM处理的IN718-Re合金的化学组成。
用NikonEclipseMA200光学显微镜和装有背散射电子检测器的HitachiSU8000扫描电子显微镜检查微结构，使用20毫升HCl、10克FeCl溶液研磨、抛光和蚀刻用于金相观察的切片几秒钟3和30毫升乙醇。
在高分辨率扫描透射电子显微镜日立HD-2700上进行样品的能量色散X射线光谱分析和详细的沉淀物表征，使用FIB-SEM日立NB5000系统，通过聚焦离子束提离技术制备用于STEM研究的薄片。
用动电位极化和电化学阻抗谱方法研究了室温下的耐蚀性，这两种测试环境都是0.1毫纳2因此4和0.1MNaCl溶液，两者都通过加入H酸化至pH42因此4和HCl，将SLM制造的圆柱体0°和90°切割成1mm厚的圆盘，获得用于腐蚀测试的样品，这些~0.5厘米的暴露面积2圆盘分别对应于XZ和XY平面。
暴露前，用SiC砂纸将所有表面研磨至1200粒度，并在丙酮中超声清洗，使用AutoLabPGSTAT100恒电位仪在三电极装置和辅助铂电极中进行动电位和阻抗测试。
从低于腐蚀电位约150mV的电位记录动电位曲线至1500mV，潜在扫描速率为0.2mVs−1。腐蚀后的样品用扫描电镜观察，阻抗测试在从105到10−3Hz，正弦信号幅度为5mV，阻抗谱在开路电位下以恒电位模式记录，并随后通过Boukamp的Equivcrt软件进行分析。
●○IN718的微观结构○●
718样品的微观结构如图所示在相互垂直的平面XY和XZ中，观察到具有层状结构和柱状结构的SLM加工材料的典型微结构，考虑XY平面，激光扫描轨迹的宽度约为150°µm清晰可见。平行扫描轨迹以由构建策略产生的锯齿形图案定向，并且它们的宽度对应于所应用的160°阴影间距µ米。
各个轨道由相互平行的细长颗粒组成，同样，大小为10至30的等轴晶粒µm可以在相邻的扫描轨道之间被识别。
这可能是由重叠区域的重新熔化过程造成的，在XZ平面中的SEM观察也揭示了竣工样品的微观结构由宽度为10至30的柱状晶粒所主导µm和几百微米的长度，它们沿着建造方向伸长。
此外，在XZ平面上可以看到弧形熔池展示了激光束制造过程中各层的发展，熔体池的尺寸由施加的层厚度和舱口间距。
所观察到的比扫描层的厚度更长的单向柱状晶粒是在SLM处理期间在由热通量确定的方向上发生的外延晶粒生长的结果，因为热量主要在建筑方向上消散，最高温度梯度和凝固速率出现在沿Z-轴，这种加工条件导致在IN718中形成细小的柱状/蜂窝状枝状亚结构。
每个晶粒由柱状/胞状枝晶组成，在XY平面上可以看到等轴胞状结构和在XZ平面中几乎平行于构建方向生长的柱状/蜂窝状枝晶，蜂窝状和柱状结构的典型宽度大致相同，并且在700和1100nm之间的范围内，应该提到的是，在SLM处理的IN718合金的情况下，这样精细的树枝状亚结构是标准的。
柱状、蜂窝状树枝状亚结构的形成似乎伴随着显微偏析，以熔池的高凝固速率为特征的SLM处理防止了对偏析高度敏感的合金元素的宏观偏析，即Nb或者Mo，然而，不可能完全避免这些元素的显微偏析。
枝晶间区域高度富集Nb和Mo，这导致形成不规则形状的Laves相和树枝状细胞之间的MC型碳化物，此外，在基体中还可以看到富含Nb和Ti的球形MC型碳化物，其尺寸小于100nm，以及少量细小的al氧化物，根据冷却过程中IN718合金的相变顺序，可以解释Laves相和MC型碳化物在枝晶间空间的出现。
IN718合金的凝固过程始于液相(L)向奥氏体基体γ相的反应(L→γ)，然后，是Nb、Mo、Ti和C的枝晶间液体的富集和一系列共晶型反应，随着温度降低，共晶型反应L→(γ+NbC)发生，导致c中剩余液体的耗尽，之后，剩余液体中Nb和Mo的浓度足够高，第二次共晶型反应L→(γ+Laves)导致Laves相形成。
●○IN718-Re合金的显微组织○●
铼的添加不会引起SLM处理的IN718合金的显微组织的任何剧烈变化，在IN718-Re合金的情况下，仍然保持具有细小枝晶亚结构的柱状结构，如图所示，在IN718-Re合金中还存在球形MC型碳化物以及在富含Nb和Mo的枝晶间间隙中的Laves相，铼大部分溶解在γ相基质中，然而，一些尺寸从几微米到20微米未溶解的稀土颗粒µ还可以看到m。
由于γ相基体中Re原子的存在，主要的微观结构变化是柱状/胞状枝晶的尺寸，柱状/蜂窝状结构的宽度随着Re含量的增加而增加从893±223到1936±515nm，分别为IN718和IN718-6Re，El-Bagoury也观察到稀土元素的类似作用以及其他人用于铸造IN718合金。
较高的Re含量导致γ相体积分数增加，枝晶间距增大，这种微观结构的变化可以用合金元素的重新分布来解释，铼被认为是镍基合金中的固溶体增强剂并倾向于偏析成γ枝晶，结果，γ相柱状/胞状枝晶的体积分数随着Re含量的增加而增加，而牺牲了富含Nb和Mo的枝晶间区域。
●○动电位极化○●
为了观察添加铼对IN718合金耐腐蚀性的影响，在0.1MNa中进行了动电位极化测量，因此和0.1MNaCl溶液(均酸化至pH4)，在两个制造方向上制造的IN718-Re合金的所有电化学参数，图中显示了在0度、0.1M钠中制造的IN718-Re合金的极化曲线2因此4环境，根据电流响应可以注意到被动区和跨被动区。
IN718合金在很宽的电位范围内处于钝化状态，在0-700mV之间观察到钝化平台，当电流密度快速增加到大约1000mV时，可以看到过钝化区，这对应于铬化合物的溶解，高于1000mV的进一步阳极极化导致钝化膜的退化，并导致厚的和破裂的铬基氧化物层。
电化学行为以及腐蚀电流密度icorr和腐蚀可能性EcorrIN718-Re合金与不含Re的IN718略有不同，区别之一是IN718-Re合金的阴极分支和主动-被动区的电流密度较低，这表明IN718合金上空气形成的钝化膜更容易减少。
另一方面，铼的加入降低了钝化层的耐久性，如钝化平台缩短和极化曲线在500-900mV范围内向较低电位值移动所证明的，还应该注意到，对于更高的re含量，曲线进一步移动。然而，IN718和IN718-Re合金之间的主要区别是icorr和Ecorr值，稀土的加入提高了IN718合金的耐蚀性。
腐蚀电流密度icorr从0.20显著降低到0.07-0.09µ一厘米−2分别在IN718和IN718-Re合金中观察到，此外，腐蚀电位Ecorr随着Re含量的增加向正值移动，IN718-6Re合金的总增加值约为60mV。
0°和90°的建筑朝向产生了相似的电化学行为和耐腐蚀性，腐蚀电流密度icorr90度样品的值略有降低，而0度样品显示出更大的正值Ecorr，尽管如此，添加铼对IN718合金的耐腐蚀性的积极影响仍然作为腐蚀电位被观察到Ecorr随着Re含量的增加而增加。
在含氯化物环境中的动电位测量结果也显示，与不含Re的IN718合金相比，IN718-Re合金的耐腐蚀性增强，腐蚀电流密度icorr大大降低了腐蚀的可能性Ecorr对于IN718-Re合金向更正的值移动，在0度和90度下制造的样品显示出相似的耐腐蚀性。
此外，Re的加入稳定了Cl中的钝化层−包含环境，IN718和IN718-2Re合金在300至600mV的电位范围内存在尖锐的电流密度尖峰证明了这一点。这种电流密度尖峰对应于亚稳态点蚀生长而在IN718-4Re和IN718-6Re合金中不出现。
图中展示了在0.1MNaCl溶液中动电位极化至约1000mV后，以0°和90°两种建筑取向制造的IN718样品的SEM图像，在0度样品的情况下，整个暴露的表面已经被蚀刻，显示出初始的微结构单元，弧形熔池和细柱状/蜂窝状树枝状亚结构，相反，样品90°的SEM观察显示样品表面局部腐蚀。
较厚的氧化层形成在相互平行的带内，这些带分开大约。150µ这对应于相邻激光扫描轨道之间的重叠区域，同时，重叠区域之间存在较薄的氧化层，仍可见研磨划痕，应该注意的是，样品0°时1000mV电势的电流密度几乎比样品90°时高一个数量级。
因此，考虑到动电位极化测量和SEM观察结果，重叠区域似乎是SLM处理IN718-Re合金腐蚀的优先位置，这可能是由于重叠区域的特征在于较高比例的晶界和更高的累积能量，进一步的电化学腐蚀导致在样品表面形成均匀的氧化层，并暴露出由激光束制造产生的初始微结构单元，例如弧形熔池或激光扫描轨迹。
在本研究中，研究了添加铼对SLM处理的IN718合金的显微组织和耐蚀性的影响，主要结论可归纳如下：
IN718-Re合金的铸态显微组织，主要由沿平行于构建方向的多层生长的柱状晶粒组成，每个柱状晶粒的特征在于细小的柱状、蜂窝状树枝状亚结构，枝晶间空间高度富集Nb和Mo，这导致在枝晶间形成Laves相和MC型碳化物。