氧化态和形态对SnO的影响x-基于CO的电催化剂2还原反应
前言
氧化态和形态是影响SnO作为基于CO的电催化剂的关键因素。在CO还原反应中，SnO表现出良好的电催化活性。然而，氧化态和形态的变化可能会对其电催化性能产生显著影响。因此，深入了解氧化态和形态对SnO电催化剂性能的影响，对于优化催化活性和提高催化剂的稳定性具有重要意义。
一、XRD分析确认SnO的存在和晶相
氧化铿的XRD图谱x-基于电极获得以确认SnO的存在x碳纸电极上的材料和结晶相，为了进行比较，还获得了原始材料的XRD图谱。
所有电极在沉积到碳纤维上之前和之后都表现出相同的晶相，表明所提出的方法对浸渍SnO是有效的x材料。所有电极在约26°处都表现出一个宽峰，这可能与碳纤维有关。
SnO （PDF2： 01-172-1012） 由于碳纤维中的含量很少（18 mg），因此表现出小峰;然而，可以观察到它与平面（101）相关的特征峰。微型氧化锰2以明确定义的方式展示了所有峰值;另一方面，正如预期的那样，纳米SnO2由于其粒径小，表现出小而宽的峰。
此外，主峰来自SnO2，即（101）平面被约26º的碳纤维峰重叠。材料的微晶尺寸是使用Scherrer方程根据XRD图谱估计的。
可以看出，SnO和SnO2微晶尺寸的微晶尺寸值分别为约43和45 nm。另一方面，SnO2纳米尺寸的微晶尺寸约为5纳米。结果与材料的形态一致。
因此，XRD结果证实了电极制备方法能够有效地获得SnOx无晶相修饰的电极。
电极的SEM图像显示SnOx颗粒成功地沉积在碳纤维上，还可以观察到附着在碳纤维上的团聚球形颗粒的形成，这种特征在催化应用中变得有害。
但是，可以看出碳纤维并没有完全被SnO覆盖。x粒子，这一特征可以帮助一氧化碳2使用氧化物基材料的还原工艺。
研究表明，半导体完全回收碳纤维或电极可能对电催化性能有害，因为它会增加电极电阻，从而阻碍电荷转移过程。
纳米级氧化铌2电极似乎比微型SnO更均匀2和SnO，它可能与较低的粒径和较高的比表面积有关，这些比表面积更容易铺展在碳纤维上。
二、SEM观察和BET表征对电极形态和比表面积的影响
此外，将BET模型应用于N2物理吸附数据。氧化镰2纳米材料的SSA值至少比SnO高30倍x微型材料，该结果与材料形态一致。
对SnO进行循环伏安法x基于电极，用于识别 CO 的还原电位2还原反应、析氢反应和 SnOx氧化还原。 所有电极在0.1和− 0.1 V之间的电位区表现出两个重合的阳极峰，这与金属Sn氧化为Sn有关2+和锡+2到 Sn+4，即使在 SnO 中2电极，这可能是由于Sn的原位还原4+到 Sn2+和阴极扫描期间的Sn金属。
微型SnO的放大循环伏安法2在− 0.13 V和+ 0.01 V处表现出两个阳极峰，而微型SnO在− 0.06 V和+ 0.05 V处表现出两个峰。这些峰可归因于两个不同的氧化步骤，第一个可能与Sn到Sn的氧化有关2+，而第二个可能与Sn的氧化有关2+到 Sn4+ 。
测微锡诺2在− 1.0 V时表现出最高的电流密度，其次是SnO和纳米SnO2电极，这是出乎意料的，因为具有较低粒径和较高比表面积的材料应表现出较高的电化学活性表面积，因此具有较高的电流密度。
纳米SnO活性低的原因2通过X射线光电子能谱进行了研究。调查光谱确认了Sn，O，C和Cl的存在。
请注意，Sn和O元素的存在符合SnO的组成和化学状态2纳米级。与碳相关的峰来自通常用作XPS光谱电荷参考的不定污染。199.0 eV处的峰可归因于Cl 2p，这是一种源自母离子盐（SnCl2.2H2O） 用于合成 SnO2。
此外，FTIR光谱显示存在一些与碳酸基团（-CH）相关的杂质。因此，纳米级SnO性能低下2原则上可以归因于这些杂质的存在。另一方面，阴极电流最高的样品不一定能在CO中实现更高的效率2减少，作为 CO2RR与H竞争2进化反应和电极氧化还原反应。
结论
综上所述，氧化态和形态是影响SnO作为基于CO的电催化剂性能的重要因素。本研究结果揭示了氧化态和形态对SnO催化剂活性、表面特性和稳定性的关键影响，为开发高效的SnO电催化剂以及其他类似体系的设计提供了理论依据和指导。
