通过磁控溅射，在90°C的恒定基底温度下，以不同的射频（RF）功率在不锈钢基底上沉积了铝（Al）薄膜（厚度在500和600nm之间）。
通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）、光学表面轮廓仪（OSP）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射（XRD）、选择傅里叶变换红外光谱（FTIR）、纳米压痕和微划痕测试来进行表征。
在高射频功率（300-350W）下，形成了少孔、致密和连续的铝薄膜，具有更好的抗划痕失效能力，在200和250W下沉积的薄膜的高粗糙度是由于在FESEM显微照片上观察到的高孔隙率和氧化物造成的。
今天，小西就来给大家介绍一下，不同射频功率下溅射在不锈钢基材上，铝薄膜微观结构和划痕的不同。
●○铝薄膜被广泛用于微电子装置○●
铝薄膜因其低电阻率而被广泛用于微电子装置，作为半导体芯片的互连（Quintana等人，引用1999），由于其高光学反射率，铝薄膜也被用于太阳能应用，如太阳能炊具（Lugolole和Obwoya，Citation2015）和太阳能聚光器（Muralidhar Singh等人。
高光学反射率也使它们被用作空间和非球面镜的涂层，铝膜也被用作基材的防腐涂层，如在海洋，工业污染的介质、等介质中的钢。
它们作为防腐涂层的应用因其在高氯化物介质中的牺牲行为而得到加强，在这种情况下，它们与电解质反应，形成不透水的惰性化合物，以保护基材等人。
最近报道了衬底类型对铝薄膜结构演变的影响，并表明在金属衬底上沉积时，会形成较大的、定义明确的晶粒尺寸。
溅射是制备铝薄膜的有吸引力的技术之一，它由各种工艺参数控制，包括温度、功率、氩气流速、偏置电压等，在现有的文献中，溅射功率对铝薄膜性能的影响没有广泛的报道，为了填补这一空白，这项工作的目的是研究在不同的射频（RF）溅射功率下沉积的铝薄膜的微观结构和机械行为。
实验性
使用射频磁控溅射工艺在不锈钢基材上沉积铝薄膜等人，基板的主要成分为0.021 C、0.809 Mn、16.86 Cr、1.920 Mo、9.985 Ni、0.293 Cu和68.98 Fe，基板尺寸为50毫米乘50毫米，厚度为2毫米。
在金属（如不锈钢）上沉积铝薄膜对于作为半导体的金属屏障的应用非常重要，在溅射之前，基片用SiC等级（#200-#1200）研磨，然后用去离子水清洗，用丙酮冲洗，在高压热空气中干燥，
纯铝（99.99%）被用作靶材，它被安装在距离旋转的基片支架130毫米的地方（支架以5rpm的速度旋转）。在整个沉积过程中，沉积室保持在1×10-5毫巴的真空压力。
在沉积之前，基片被预溅射30分钟以去除表面的任何氧化物，使用HHV auto 500溅射系统，在90°C的恒定基底温度下，以各种射频功率（150、200、250、300和350W）进行了2小时的溅射。
溅射是在氩气的惰性条件下以10 sccm的恒定流速进行的，然后将样品在真空下冷却3小时，之后将其取出并切成10毫米乘10毫米的片状进行表征。
使用卡尔-蔡司SUPRA40 FE-SEM在样品的顶部表面进行SEM成像，薄膜的形貌测量是使用原子力显微镜（AFM）进行的，这里使用的AFM成像程序已经在我们以前的出版物中描述过，对于每个原子力显微镜，在表面的不同区域拍摄五张图像。
纳米压痕测量是使用TI950 TriboIndenterTM纳米机械设备进行的，最大载荷为250μN，加载时间为15秒。
根据纳米压痕结果，硬度和弹性模量按照文献中的描述进行测定，通过使用布鲁克D8 Advance衍射仪的XRD方法研究了铝薄膜的结晶特性。
使用CuKα辐射，在10°和100°之间的2θ范围内获得强度曲线，一些选定的铝薄膜的傅立叶变换红外光谱以4cm-1的分辨率进行，每个光谱在400-4000cm-1的吸收带范围内进行64次扫描。
显微划痕分析是使用Anton Paar（以前的CSM仪器，奥地利格拉茨）在渐进式负载（30 mN-1500 mN）下进行的。
该设备有一个最小载荷为30 mN的摩擦台和一个全景相机，可以在原位和非原位检查划痕过程中发生的表面破坏。
该设备使用半径为100μm的洛氏、L-172金刚石划痕工具。划痕试验是在1940mN/min的恒定加载速率下进行的。
+●○FESEM微观结构和表面粗糙度○●
在不同的射频功率和90℃的恒温下，在不锈钢上溅射的铝薄片的表面形态，一般来说，形态的特征是氧化物、多孔性和粗糙结构。
在150-250W的射频功率下，薄膜是不连续的，其大部分结构有氧化物和基体表面暴露的区域，在250W时更明显，表面由非常粗糙和高度氧化的表面组成，使表面呈现颗粒状。
在300W和350W时，微结构显得更密集和连续，只有很少的氧化物，还可以看到，基片的大部分表面都被薄膜完全覆盖。
在350W时，铝薄膜的表面偶尔有大的结构，这意味着在这个功率的溅射过程中铝的成核和生长，通过光学表面分析（OSP）和原子力显微镜（AFM）获得的均方根粗糙度值，这些结果表明，较高的溅射功率会导致在不锈钢基底上形成致密和光滑的铝薄膜微观结构。
通过AFM观察、AFM高度分布直方图和承载比曲线来表征表面形貌，在钢基底上射频溅射的Al薄膜的典型AFM形貌显微照片，一般的观察是，随着功率的增加，铝薄膜的结构发展，变得不那么无定形（明显）。
在350W时，铝膜的晶粒可以在AFM图像的三维视图中清楚地观察到，相反，在低射频溅射功率下，结构显得无定形和不规则，与射频功率和表面形貌有关的类似结果在高功率下也有报道。
在高射频功率下形成致密和连续的微观结构和形貌的薄膜可以归因于这样一个事实，即高功率增加了等离子体中氩气的能量，从而增加了从目标（本例中为铝）脱落的原子的动能。
原子以高动能撞击基底，在基底表面扩散更多，形成致密、连续和较少的无定形薄膜，而不是低射频功率下观察到的无定形。
根据ISO标准25,178-2:2012计算的AFM粗糙度特征统计，在250W下制备的薄膜具有最高的粗糙度值，这可以归因于在FESEM显微照片和3D AFM图像上广泛观察到的岛屿和孔隙。
在150W时得到的最低粗糙度表明在低射频溅射功率下结构生长较低，所有表面的粗糙度偏度（Rsk）值都是负的，这表明薄膜有很好的承载能力，谷地是所有薄膜的主要结构。
在250W时得到的非常高的负值表明存在高度的孔隙率，除了350W时的表面，粗糙度峰度（Rku）值都高于3，表明表面表现出尖状结构。
在350W时的Rku值（小于3）表明具有非常高的峰值和低谷的凹凸不平的表面，这可以归因于图3中显示的明确的晶粒和致密（较少非晶）结构。
不同功率下射频溅射的铝膜的高度分布直方图和承载率。高度直方图是用来说明薄膜表面结构的性质和分布，大多数工程表面的高度结构分布可以用高斯分布来估计，高斯分布是由Rq/Ra的比率定义的。
直方图上的承载面积百分比（%）是用AFM设备上的软件计算出来的，如果这个比率是1.25，表面就被认为是高斯的可以看出，这些数值通常接近这个理论值，表明在成像尺度上，表面可以近似于高斯分布，Ra、Rq、Rsk和Rku的统计关系可以应用于这个分析。
所有的薄膜都表现出非连续的直方图（有峰值），表明由于未抛光的基材，有很高的粗糙度，这些峰值在200和250W下沉积的薄膜的直方图上更为明显，这可以归因于通过FESEM显微镜描述的高度孔隙和岛屿。
承载率描述了固体材料的发生如何取决于表面特征的高度，承载曲线表明，在150、200、250、300和350W下，承载比分别在5、4、3、10和6纳米的深度以下为零，这意味着在铝薄膜表面以上的这些高度，表面结构是相互连接的。
●○纳米硬度○●
在不同溅射功率下沉积的薄膜的纳米硬度和弹性模量的值，正如所见，微硬度从1.9增加到7.5GPa，然后随着射频功率的增加逐渐下降，弹性模量与射频功率表现出类似的关系。
最高的机械性能（硬度和弹性模量）是在200和250W时获得的，超过这个功率，可以看到硬度和弹性模量会下降。
然而，从划痕试验中可以看出，硬度和弹性模量较低的样品表现出较高的抗变形能力，这可能是由于在这些功率下形成的薄膜比较密集和连续，而在低功率下的薄膜表现出高的氧化和孔隙率，正如在FESEM观察中所讨论的。
在不同的射频功率下沉积的铝薄膜的XRD光谱，每个参数都是在三个表面上拍摄的，基材的XRD也包括在内，以便进行比较，正如所见，在所有的射频溅射功率下，轮廓显示了几乎相同的XRD图案。在42°、50°和90°得到的峰是不锈钢基片平面的明显特征。
除了随着射频功率的增加在光谱中观察到的微小变化外，没有其他明显的铝薄膜的衍射峰特征，在75°和90°时，铝沉积的基底上的峰的强度趋于增加，这可能是沉积的一个小影响。
通常情况下，结晶的Al薄膜会在38°和39°之间被检测到，这些结果表明，在这项工作中获得的铝薄膜是非晶态的，在恒定的基底温度为90°C的情况下，射频功率从150W到350W的变化不会影响Al薄膜的非晶态结构的稳定性。
在200W、300W和350W下制备的涂有铝薄膜的未抛光316L不锈钢基材的典型傅立叶变换红外光谱，在200和300W下制备的样品中，在3000-4000cm-1范围内观察到的少数小的吸收带被分配到由未抛光的基材的污染和氧化导致的假沸石和拜耳石产品。
这可以归因于SEM的观察，由于在更高的功率下预期的高溅射产量，大部分的基材表面被Al薄膜完全覆盖，500和2000cm-1之间的窄带可以归因于Al-O和C-O的拉伸振动模式。
根据ASTM G171-03（2017）对所有表面进行划痕测试时获得的全景图，所有的表面都可以清楚地观察到划痕，表明在这些负载范围（30-1500 mN）内，铝膜发生了磨损，显示了作为划痕距离函数的摩擦学特性，工具的穿透深度（Pd）和声发射（%AE）在很大程度上取决于溅射功率。
在150、200、250、300和350W下溅射的薄膜，获得的最大Pd分别为380、680、520、420和425纳米，这些结果表明，在200和250W下沉积的Al薄膜在1000μm的划痕长度后从基片上完全脱层。
这些结果可以归因于FESEM上的孔隙和氧化物，以及FTIR分析所显示的Al-O基团的较高存在，对于200和250W的薄膜，穿透深度在整个划痕长度上呈线性增长，而在其他的薄膜中，Pd的轮廓呈现出一个大致的压痕轮廓。
在某些情况下，深度减少，然后继续增加。深度的减少可能与多孔区周围的薄膜的塑性塌陷有关，从这些结果来看，最大的划痕深度最初是增加的，然后随着溅射功率的增加而减少，这表明划痕失败与射频功率有很大的关系。
所有表面的声发射都有非常高的噪声，这表明在整个划痕距离内薄膜的随机破裂，正如FESEM、AFM和XRD所显示的那样，这些观察结果进一步归因于薄膜的无定形、多孔和氧化的表面，在这种情况下，刮擦过程可以说是 "封闭 "了薄膜的氧化物和孔隙区域，在尖端没有穿透基片的情况下。
增加射频溅射功率会导致形成更密集、连续和非晶态的铝薄膜，尽管这一趋势不是像文献中广泛报道的那样是线性的，在250W之后，这一趋势发生了短暂的变化，这意味着有必要用其他的参数组合进行优化。
在200-250W下沉积的薄膜的微观结构的特点是高氧化物、孔隙率和粗糙度，而在300-350W下沉积的薄膜则比较光滑，孔隙率和氧化程度较低。在200-250W下沉积的薄膜获得了较高的纳米硬度和弹性模量值
在300-350W下，薄膜表现出较低的硬度和弹性模量特性，渐进式负载微划痕分析显示，根据划痕工具的穿透深度（Pd）测量，表现出高粗糙度、多孔性、氧化物和不连续地形的薄膜（200-250 W）容易出现划痕失败。