編輯/凱霞
了解材料的特性需要在大範圍和不同尺度上進行結構表征，以将微觀結構與性能聯系起來。微觀結構和性能之間的聯系形成了材料科學的基本範式。然而，一個關鍵的挑戰是在适當的尺度（或多個尺度）表征微觀結構。
一種通用方法是使用掃描電子顯微鏡（SEM），這是一種用于材料表征的工具，可提供有關材料表面或近表面結構的資訊，但在實踐使用過程中仍面臨信号收集的挑戰。
來自清華大學的研究團隊開發了一種單光束高通量 SEM 方法，可用于以納米級分辨率同時收集二次電子（SE）和背散射電子（BSE）信号，具有良好的信噪比和高成像速度，結合機器學習，實作了高效率的材料研究。
該研究以「A macro-nano-atomic–scale high-throughput approach for material research」為題，于 2021 年 12 月 1 日發表在《Science Advances》上。
二次電子（SE）信号和背散射電子（BSE）信号是 SEM 系統中兩個最重要和最廣泛使用的信号，其中由這些信号産生的圖像對比度機制分别稱為地形對比度和成分對比度。
然而，在實踐中使用傳統 SEM 不可能實作大面積的基于掃描的調查，因為這些工具本質上太慢。
為了解決這個問題，已經開發了多光束高通量 SEM（mSEM），通過增加主光束的數量來提高吞吐量。然而，在這些 mSEM 中，每個單光束的 SE 信号能力仍然與傳統 SEM 中的類似，此外，不可能同時額外收集 BSE 信号。這對 mSEM 在材料科學領域的使用造成了重大限制。
在這裡，研究人員開發了一種單光束高通量 SEM 方法，可用于以納米級分辨率同時收集 SE 和 BSE 信号，具有良好的信噪比和高成像速度（在 2100 兆像素/秒時，每個像素的最小停留時間為 10 ns）。
單光束高通量 SEM 方法的示意圖。
該方法基于配備專門設計的電子光學系統和檢測系統的單光束高通量 SEM，利用直接電子檢測器和優化的偏轉系統。結合機器學習，該顯微鏡可用于識别和區分不同的相，允許對大範圍長度尺度上的實驗資料進行收集後分析，進而将厘米級的實驗結果連接配接到納米級甚至原子級。
這裡通過對第二代鎳基單晶高溫合金中碳化物的多尺度研究來說明。在五種條件下采集合金樣品：鑄态、熱處理、在 1038 ℃/155 MPa 下進行蠕變測試至 22.2 和 131.6 小時，以及蠕變斷裂後（以下表示為 SA1、SA2、SA3、SA4 和 SA5）。
以納米級分辨率收集全景圖譜的每個樣品，識别初級（Ta, Hf）C 碳化物和次級 （Cr, Re）23C6碳化物。
從全景圖集中收集數字資料
通過機器學習模型進行高通量資料收集和自動相位識别産生的全景圖譜可以很容易地轉換為數字資料進行統計分析，基于在樣本規模區域收集的資料，從中可以快速确定碳化物的尺寸和體積（面積）分數的演變。
基于樣品尺度資料的碳化物統計分析。
研究發現樣品中 M23C6碳化物的數量在蠕變過程中随着碳化物的增長而減少，此外，M23C6碳化物極有可能在這種高溫合金的蠕變過程中起關鍵作用。
額外的微觀結構表征
單光束高通量 SEM 方法可以在大樣本區域（數十平方毫米）上實作納米級分辨率的快速多尺度識别和定量分析。然而，确定碳化物的微觀結構及其與基體的關系（這兩者對于了解碳化物對蠕變性能的影響都很重要），仍然需要一些額外的微觀結構分析。
接下來對碳化物周圍的位錯結構進行了詳細檢查，注意檢查具有代表在高通量 SEM 觀察中識别的碳化物的尺寸、形狀和位置的碳化物。
M23C6 碳化物的顯微組織及其與周圍基體的關系。
将觀察到的結果與高通量 SEM 資料相結合，表明随着 M23C6碳化物尺寸的增加，它們的形狀變成多面，并通過M23C6/ 界面連接配接到基體。在整個蠕變期間，這些界面很重要，因為它們是位錯運動的障礙。
在此認識的基礎上，研究人員還進行了 STEM 實驗，通過在原子尺度上分析M23C6/ 界面來解釋M23C6碳化物與基體之間的關系。
根據對五個深蝕刻樣品的另一組高通量 SEM 觀察和樣品 SA5 的 STEM 高角度環形暗場觀察，四種典型類型發現了多面體M23C6碳化物的數量，由三種類型的相幹M23C6/ 界面定義。
可以得出結論，蠕變過程中發生的碳化物變化對本高溫合金的蠕變性能有積極影響。
研究人員表示：「我們在此展示的綜合結果驗證了該技術在識别和區分微米或納米級不同相方面的可行性和準确性，允許在廣泛的長度範圍内對實驗資料進行收集後分析，進而将宏觀納米原子實驗結果與性能聯系起來。」
正如本研究中所展示的，結合 SE/BSE 高通量資料收集的能力，有望廣泛用于分析多相材料的結構-性能關系。此外，未來的應用可能需要與斷層掃描技術相結合，以建構具有完整微觀結構細節的樣本規模三維（3D）模型。
論文連結：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abj8804
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