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大陆茶叶主要出口于美国、日本、欧盟等国家和地区，随着这些进口大国针对茶叶要求的提高，各种广泛、严格的标准相继出台，致使大陆茶叶出口遭遇前所未有的“绿色壁垒”，严重影响了大陆茶叶出口量。茶叶的质量安全检查涉及到茶叶的原料生产和加工两个过程，其中有害微生物、非茶异物、农药残留属于原材料污染，有害重金属与粉层属于加工存在的污染因素。
茶叶中的有害重金属污染问题主要反映在Cu、Pb元素超标，国家标准（GB 9579）中针对Cu、Pb等重金属元素制定了严格的限量标准。中国农业学院茶叶研究所通过对大陆20个省市茶叶中重金属含量测定，结果显示红茶中具有较高的Pb含量，而绿茶和乌龙茶中的Pb含量相对较低。
针对茶叶中重金属含量的检测，FS原子荧光法、FAAS、GAAS原子吸收法、电化学法、ICP、ICP＿MS原子发射光谱法等是比较传统的重金属元素测定方法，其结果准确，但是相对检测成本较高。湿法消解、干法灰化等是新兴的采用样品预处理法，为了提高检测的速度和准确度，样品预处理法中已普遍使用微波消解技术，酸提取技术逐渐受到重视，并在国内外学者中展开广泛的研究。
本文为了寻求最佳的酸提取技术测定条件，分别就茶叶提取过程提取试剂浓度、试剂温度、茶叶与试剂反应时间等因素进行分析，获得最优的反应条件，以达到提高提取效率，快速检测的目的。
样品与提取试剂的选择
实验样品：普通茶叶。来源：市场随机购买。提取试剂：盐酸（0.5～2.0mol/L，其中步长为0.5）。来源：高浓度纯盐酸加纯水配制。标准铜溶液：1100μg/ml，钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心，以高纯度水配制50、90、的标准铜溶液。标准铅溶液：1100μg/ml，钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心，以高纯度水配制成配制50、90、的标准铅溶液。
石墨炉原子化仪器，附火焰原子化，85-185原子吸收分光光度计，塞曼效应扣背景方式。
表1
将茶叶按原料和酸液比1:9配置成溶剂，在特定的温度和时间条件下让其充分反应，通过离心沉淀技术进行分离，获取上清液，此时茶叶中的重金属元素基本溶解于上清液中，最后利用石墨炉原子分光光度计定量的测定其上清液中重金属的含量。
双因素统计分析实验
改变待研究的两个主要因素，保持其他外在条件不变，分析该两个因素是否存在互相影响的相关性。(1）分析不同粉碎细度的影响。称取适量的茶叶两份（A、B），均为2.50g，其中A保持原样，B研磨成粉末状，分别加入25.00ml盐酸溶液，反应相同的时间，后进行沉淀，离心，提取上清液备用。(2）检验不同温度条件的影响。将A、B溶液分别置于30℃、70℃条件下，然后在改变盐酸试剂浓度的同时改变反应时间，分别测定A、B溶液所含重金属的浓度。
表2
该方法利用统计知识，从时间、温度、试剂浓度三个因素考察它们各自对提取效率的影响。将茶叶样品配成料液比1:9的样本溶液，加入盐酸溶液离心、提取上清液，加纯净水进行合理的稀释，再测定其金属含量。称取适量的茶叶2.50g，分别加入25.00ml酸溶液浸泡，后进行沉淀、离心、获得上清液定容稀释后待用。利用石墨炉原子器测定样本溶液的吸光速度，与标准值作对比进行定量分析。另外做一组空白试验作为对照。
各个试验所得结果分析
本文分别茶叶样品中的Pb、Cu含量进行测定，记录其提取效率，所得结果如表3。
表3
在30℃条件下，采用1.5mol/L盐酸溶液，分别提取进行粉碎后的茶叶样品与原茶叶样品中Cu、Pb金属的含量，记录不同反应时间下所提取的金属含量。对所得实验结果整理获得如图1、图2。
图1
图2
从图1可明显看出，Cu元素在粉碎后与直接提取的提取率基本相同，无明显差异，即可认为Cu元素提取时可以忽略茶叶样品粉碎这一环节。从图2中看出，对于金属元素铅来说，粉碎后的提取效率显然高于直接提取，即粉碎后测定结果明显偏高，对最终检测结果有显著影响。
双因素实验结果
以各种浓度的盐酸试剂溶液加入同等重量的茶叶样品中，在同一温度（30℃）下反应，根据不同的反应时间，离心提取上清液进行分析，所得Cu与Pb的含量结果如下图3、4。
图3
上图显示，在相同的温度下，用清水作为提取试剂，其提取效率远远小于盐酸溶液，铜与铅的提取效率均小于30%。图3显示，提取时间对铜元素的几乎没有显著的影响，反而在选取0.5mol/L盐酸溶液提取剂时，提取效率与提取时间呈现负相关关系，即反应时间越长，提取的效率反而变低，然而铜元素的提取效率与盐酸溶液浓度呈现正相关关系，即试剂浓度越高，提取速度越快，提取率也越高。
Pb元素的提取效率在30℃与盐酸浓度也呈现简单的正相关关系。总的看来，采用30℃的提取温度时，各种浓度盐酸试剂下铜的提取率都小于85%，铅元素提取效率则更低。
图4
称取相同重量的茶叶样品，在同一温度（70℃）下，加入不同浓度的盐酸溶液，根据不同的反应时间，离心提取上清液进行分析，图5、6为所得Cu与Pb的含量结果。
图5
图6
由结论5，采用（0.5～2) mol/L浓度的盐酸溶液作为提取液，在70℃的温度条件下，铜的提取效率均可达到90%以上，并且随着盐酸溶液浓度的提高，其提取效率也相应增大。然而铅元素提取效率则没有这么明显，相较于铜略有下降，其提取效率与铜一样，也是与盐酸试剂浓度呈正相关关系，但是当盐酸浓度小于0.5mol/L时，提取效率低于90%，而采用2mol/L的HCl溶液，在70℃温度下，茶叶中铅元素的提取率均大于90%。
依照设定条件进行正交实验，以Cu为例，所得的含量测定结果研究表明时间因素对提取效率的影响较小，盐酸溶液的浓度和提取时反应温度是影响提取效率的主要因素，其中盐酸浓度影响最大，所采用的温度影响次之，反应时间影响微弱。因此，正交实验结果表明，采用2mol/L的盐酸，在70℃下提取一小时，是提取茶叶中铜元素的最佳条件。
通过对不同的茶叶利用酸提取法提取，并将其测定结果与灰化法比较，用T检验法判断其测定结果的精密性、准确定。实验对三种茶叶进行了6次提取实验，所得结果可看出，酸提取法变异系数最大为3.75%，均小于百分之五，说明该方法具有良好的精密性。此外，所有的T检验值都大于0.05，小于-0.05，即利用酸提取技术提取铜元素的测定结果在α=0.05的显著性水平上与传统灰化法并无显着差异，进一步证明了该方法的准确性。
然而，从图表中仍可看出，利用酸提取法虽然一次提取率能达到80%以上，但是铅的测性结果相较于传统灰化法则相对偏低些。因此，在测定茶叶中铅元素含量时，可以通过增大料液比例或者进行二次提取，以满足测定要求，获得更精确的测定结果，做出更严密的分析。
茶叶前预处理。茶叶是否进行前期粉碎处理对铅元素的测定有显著影响，粉碎有助于提高测定效率，而对铜元素含量测定影响甚微，可以忽略。(2）清水溶液对照表明，水作为提取剂无明显效果，不宜用来作为测定茶叶中金属元素含量的提取试剂，也侧面的证明，用水泡茶饮用，茶中的重金属元素很少能溶解到水中，人们摄入的重金属含量也微乎其微，不至于严重影响健康。
(3）双因素实验表明，由于铜与铅元素的提取效率均与盐酸浓度正相关，并且时间对于提取铅元素影响不大，因此可以同时提取茶叶中铜与铅元素，减少实验次数，大大提高了实验效率。(4）正交实验结果表明，三个因素对提取率的影响力大小顺序为：浓度>温度>时间，即盐酸浓度与温度是主要影响因素。采用2mol/L的盐酸，在70℃下提取一小时，是提取茶叶中铜元素的最佳条件。
(5）酸提取技术与灰化法比较说明，酸提取进行样品预处理，铜与铅的提取率均达到90%，其中铜的提取率更是高于96%。结果表明，该方法简单、便捷，效果理想。要想获得更为精密的测定结果，可通过增大提取剂料液比例并配合二次提取可得以实现。