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氧化鐵紅制備制造技術流程 提升性能

氧化鐵紅是一類應用廣泛的紅色無機顔料。現在通過不同方法來提高其應用性能是降低其工業用量及降低工業成本的主要途徑,主要通過改進生産工藝以控制α-Fe2O3的晶形、顆粒形貌和顆粒尺寸以及對其進行表面改性等方法來提高其應用性能。而制備廉價礦物為包核、氧化鐵紅顆粒為包膜的複合材料是有效的途徑之一。本研究以氧化鐵紅和煅燒矽藻土為原料,利用機械力化學法在濕法研磨體系中制備以煅燒矽藻土為包核物、氧化鐵紅為包膜物的複合粉體材料,并通過設計正交試驗确定了制備複合顔料的優化工藝條件,同時對優化條件下制備的複合粉體的顔料性能進行了表征分析.

實驗儀器

媒體攪拌磨,2L,賽諾氧化锆珠,TLJ-2型電動增力攪拌器,

樣品制備工藝流程

設計了4因素(分散劑用量、氧化鐵紅比例、複合時間及研磨轉速)4水準的正交實驗。首先在料漿濃度為50%、賽諾氧化锆珠/物料品質比5∶1、攪拌速度1200r/min及适量分散劑的條件下機械力粉碎煅燒矽藻土3h。其後,按照實驗設定的氧化鐵紅比例稱取氧化鐵紅并在料漿濃度為50%、适量分散劑的條件下分散30min。将分散好的氧化鐵紅漿體以及賽諾氧化锆珠加入到煅燒矽藻土機械力活化體系中進行複合。最後,篩分賽諾氧化锆珠與複合粉體,将漿料烘幹後打散以備檢測。

樣品性能表征

以遮蓋力為表征手段對正交試驗制備的樣品進行表征分析,進而确定優化工藝條件。利用S-3500N型掃描電子顯微鏡(SEM)對研磨3h的煅燒矽藻土和優化條件下制備的煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體樣品進行顆粒形貌的表征,并以遮蓋力、吸油量、顔料Lab值(采用SP60型Lab色度儀)為名額表征優化條件下制備的複合粉體的顔料性能。

結果與讨論3.1正交試驗

4因素4水準的正交試驗結果及極差分析見表1。根據對表1的分析可知,各因素對複合粉體遮蓋力的影響顯著性順序為:氧化鐵紅比例>複合時間>分散劑用量>研磨轉速。而制備煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體的最佳工藝參數為:分散劑用量為0.9%,氧化鐵紅比例為60%,複合時間為120min、研磨轉速1300r/min。由于氧化鐵紅比例為40%和60%時,兩者對複合粉體應用效果(遮蓋力)的影響極相近,是以從成本角度考慮選擇氧化鐵紅比例為40%。而由于研磨轉速對遮蓋力的影響極小,從儀器有效利用的角度選擇了轉速為1200r/min。由以上分析最終确定制備煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體的優化工藝參數為分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、複合研磨時間120min、研磨轉速1200r/min。

氧化鐵紅制備制造技術流程 提升性能

優化實驗

根據以上得出的優化條件制備煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體。研磨3h的煅燒矽藻土及氧化鐵紅複合粉體的顆粒形貌見圖2。複合粉體及氧化鐵紅的顔料性能對比見表2。從圖2a可知,經濕法機械力研磨後,煅燒矽藻土顆粒細化至5μm以下,孔隙結構基本破壞。從圖2b可發現,在破碎後的煅燒矽藻土顆粒表面上均勻吸附了大量球狀細顆粒。結合圖1b可知,在煅燒矽藻土顆粒表面上包覆的球狀細顆粒為氧化鐵紅。

氧化鐵紅制備制造技術流程 提升性能
氧化鐵紅制備制造技術流程 提升性能

根據表2可知,優化條件下制備的煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體的遮蓋力及吸油量與氧化鐵紅顔料相應資料的比值分别為1.04和1.20。而通過對兩者的顔料Lab值測定結果發現,相比于氧化鐵紅顔料,複合粉體的亮度(L值)提高3.5%、紅色度(a值)提高4.9%,兩者的色內插補點為2.86。這說明通過機械力化學法制得了與氧化鐵紅顔料性能相近的複合粉體材料

結論

研究表明,在濕法研磨體系中利用機械力化學法可以制備出均勻包覆着氧化鐵紅顆粒的核-殼型煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體。而制備複合粉體的各影響因素的顯著性依次為:氧化鐵紅比例>複合時間>分散劑用量>研磨轉速。

2.機械力化學法制備複合粉體的優化工藝參數為:分散劑用量0.9%、氧化鐵紅比例為40%、複合研磨時間120min、研磨轉速1200r/min。在此條件下制備的煅燒矽藻土/氧化鐵紅複合粉體與氧化鐵紅顔料的遮蓋力及吸油量的比值分别為1.04和1.20,此外,前者的亮度和紅色度分别提高了3.5%和4.9%。說明通過機械力化學法制備出了顔料性能與氧化鐵紅顔料相近的複合粉體。