增材制造（AM）現已被确立為一種通用的近淨成形制造技術，允許通過逐層結構自由設計和一體化成形複雜結構的部件。目前，一些使用雷射定向能量沉積（L-DED）AM制造層狀異質結構高熵合金的研究表明，可以通過軟組分和硬組分的組合來提高強度。然而，兩層之間的界面在變形的早期階段容易失效，導緻強度提高有限，延展性較低。此外，在沉積過程中，界面處不可避免地發生重熔和稀釋，這可能會形成一些脆性的金屬間化合物，進而惡化材料的界面性能。另一方面，與鑄态和熱變形态金屬材料相比，AM制造的金屬構件由于初始粗大的柱狀晶體微觀結構，通常具有較差的強度和/或延展性、機械性能相對明顯的各向異性，以及析出相體積分數不足等問題。用于性能調控的傳統熱機械方法（如冷軋或再結晶等）具有形狀破壞性，不适合于對AM構件進行後處理。是以，找到合适的AM工藝以獲得具有高強度-延展性協同作用的金屬構件，是一個重要且具有挑戰性的問題。
為了解決上述問題，哈爾濱工業大學材料學院黃永江教授課題組與英國皇家工程院院士、香港大學顔慶雲教授（A.H.W.Ngan），太原理工大學張長江副教授合作，采用雷射定向能量沉積技術制備了具有優異強度和延展性協同的緩梯度界面異質結構中熵合金，探究了其界面處微觀組織和相形成機制，揭示了該異質結構中熵合金的塑性變形機理。第一作者為博士生孫永剛，論文參加者還有甯志良副教授(共同通訊)以及孫劍飛教授。相關成果以題“Additively manufactured low-gradient interfacial heterostructured medium-entropy alloy multilayers with superior strength and ductility synergy”發表于 Composites Part B: Engineering。
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https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2024.111522
本研究中我們展示了一種有趣的雙粉末源合金體系：（i）CoCrNi中熵合金（MEA）和（ii）添加了單質Ti和Al以及相同MEA（其名義成分為(CoCrNi)86Al7Ti7，下面簡稱Al7Ti7），采用L-DED對兩種粉末源交替進行沉積，随後對沉積構件進行非形狀破壞性的熱處理，所獲得的構件表現出強度和延展性的顯著協同作用（極限抗拉強度超過1GPa，延展性接近50%）。使用強度乘以延展性作為優值，這種L-DED合金體系比報道的其他中/高熵合金表現出更優異的強度-延展性協同作用。優異機械性能的關鍵是L-DED過程促進了異質結構（HS）的形成，該異質結構由韌性CoCrNi MEA和彌散分布有金屬間化合物相（L12）的同一合金交替組成層狀異質結構，這些交替形成的層間具有緩梯度界面的微觀結構，具有這樣結構的MEA既強且韌。值得注意的是，由于Al7Ti7層的成分被稀釋，形成的緩梯度界面異質結構，其機械性能在各層上逐漸波動，但在變形過程中兩層之間将發生小的塑性應變失配，是以裂紋不會優先發生在界面處。基于微觀結構觀察，熱處理态HS MEA的高強度可歸因于固溶強化、沉澱強化、位錯互相作用以及位錯與層錯（SF）和孿晶的互相作用，這些皆對應于系統中顯著的背應力，其導緻的高應變硬化率亦将引起頸縮阻力，這是抑制頸縮以提高延展性的重要因素，而Al7Ti7層的變形需要更大的外部應力，最終導緻了HS MEA表現出更高的強度。
圖1. BD-SD平面上列印态HS MEA的層狀形貌: (a) SEM圖像; (b-f) 電子探針圖譜
圖2. MEA合金樣品的力學性能: (a) 列印态和熱處理态MEA樣品沿SD的工程應力-應變曲線; (b) 實驗和ROM預測的列印态及熱處理态HS MEA樣品的機械性能比較; (c) 熱處理态HS MEA樣品沿SD和BD的工程應力-應變曲線的比較; (d) 熱處理态HS MEA和其他高性能MEA/HEA的極限抗拉強度與斷裂伸長率關系的對比
圖3.熱處理态HS MEA的界面特征: (a) 熱處理态HS-MEA的SEM圖像; (a1), (a2)界面區域的SEM-EDS圖譜和沿着(a)中的黃色箭頭的成分線掃分析; (b) 層界面處的BSE圖像和電子探針圖譜; (c) 熱處理态HS MEA的微觀結構示意圖; 成分混合(Al和Ti從Al7Ti7層遷移到周圍的CoCrNi層)導緻(i) CoCrNi層中L12相沉澱, 以及(ii) Al7Ti7層中的梯度共析轉變
圖4. 熱處理态HS MEA中CoCrNi層(a-e)和Al7Ti7層(f-h)中的典型微觀結構: (a)區域Ⅱ中的低倍明場TEM圖; (b) L12相在Ⅱ區析出的暗場TEM圖; (c) L12相的高分辨透射圖像; (d) 圖(b)中L12相的STEM-EDS元素圖譜; (e) L12相的直徑分布圖; (f) Ⅲ區的明場TEM圖像; (g) Ⅳ區中L12和σ相的明場TEM圖像; (h) L12和σ相的高分辨透射圖像對應(g)圖
圖5. 熱處理态HS MEA變形到~3%的真應變時的典型變形亞結構：(a-c) CoCrNi層中位錯結構和SF的明場TEM圖和高分辨透射圖; (d-f)Al7Ti7層的明場TEM圖和相應的選區電子衍射圖
圖6. 熱處理态HS MEA變形至~21%真應變(a-d)和斷裂應變(e-h)的代表性變形亞結構: (a) Ⅰ區CoCrNi層中密集位錯堆積; (b) Ⅱ區CoCrNi層中尖銳的亞晶界; (c) 緻密的位錯和SFs在Al7Ti7層中Ⅲ區及相應的高角環形暗場像圖; (d) Al7Ti7層中Ⅳ區σ相、L12相及殘餘基體組成的片層狀結構; (e, e1) CoCrNi層中的緻密缺陷; (f, f1) 明場和暗場TEM圖顯示了CoCrNi層中罕見的變形孿晶; (g) Al7Ti7層中的高密度變形孿晶; (h) Al7Ti7層的SEM圖像
來源：材料科學與工程，感謝論文作者團隊的大力支援。