準确測定地質樣品的元素組成和含量是開展地球科學研究的基礎。在進行地質樣品分析過程中，樣品的完全消解是獲得高品質測量結果的基本前提。目前正常微量元素分析采用的是高溫高壓鋼套消解技術來確定樣品的全消解，然而，對于一些富集尖晶石、锆石、鉻鐵礦和金紅石等難熔礦物的岩石，該技術通常很難對其進行完全消解。而且，即使采用較長的消解時間（4-5天）仍然無法獲得理想的消解效果。
針對上述問題，中國科學院地質與地球實體研究所岩礦制樣與分析實驗室劉豔紅進階工程師及其合作者，不再遵循傳統側重于改變消解實驗參數（如溫度、壓力或者時間）的思路，而是聚焦于樣品粉末的粒度，系統地研究了粒度變化對典型的難消解地質樣品（橄榄岩和花崗質岩石）微量元素分析結果的影響（圖1）。
圖1 超細粉末用于地質樣品微量元素分析
結果表明，采用直徑3毫米的碳化鎢進行超細研磨時，6分鐘内可以将最初的200目（<74μm）橄榄岩樣品粉末研磨至800目（<20μm）。使用此800目超細粉末進行鋼套消解，2小時即可實作橄榄岩的全消解，且沒有觀察到不溶氟化物沉澱。此外，與2小時200目粉末的消解結果相比，由于尖晶石、鉻鐵礦和锆石等難熔礦物的全消解，使得超細粉末消解的Cr、Zr和Hf等元素的結果提高了13%–48%（圖1和圖2）。
該項新技術在提高分析元素資料品質的同時将消解效率提高了60倍（2小時 vs 120小時）。雖然該方法是基于微量元素分析進行，但在其他地質分析（例如同位素分析），或者其他固體樣品分解技術（例如熔融、燒結、燃燒和灰化等）都具有應用潛力。
圖2 花崗岩類樣品初始粉末和超細粉末消解結果的相對偏差
研究成果發表于國際分析化學期刊Analytical Chemistry（劉豔紅，郭順，李文君，薛丁帥，李潮峰，萬博. Rapid and Complete Digestion of Refractory Geological Samples Using Ultrafine Powder for Accurate Analyses of Trace Elements[J]. Analytical Chemistry, 2024. DOI：10.1021/acs.analchem.3c05888）。研究受先導B專項（XDB0710000）和國家自然科學基金（42073022和41703021）共同資助。
美編：傅士旭(華東師大）
校對：萬鵬